皮革中禁用偶氮测试前处理的问题

顶一下~~~~~~~~~~~

1：一定是硅藻土过柱完成萃取的，流速的话那种填好料的小柱应该可以另外买到控制流速的开关，流速好像是一秒1到2滴吧。

2：旋转蒸发浓缩到近1ml再用氮气吹干

1、可以用注射器的不锈钢针头来控制流速，有厂家可以提供商品化的配套产品卖，一根硅藻土柱配一根针头。可以使得80mL的洗脱液在10min-15min流完。

2、一般是先用旋蒸将醚类洗脱液浓缩至1mL，然后再用缓氮气流吹干。需要注意的是旋蒸时的真空度最好控制在-0.02MPa，否则会使一些挥发性物质的回收率偏低。我以前试过在-0.05MPa，有些物质的回收率惨不忍睹。另外，氮气吹干时，气流一定要缓慢柔和，否则也是会导致挥发性物质的回收率差。这个柔和度没法描述，做过几次实验后就又经验了。

另外，有的时候，洗脱液里会有大约0.1mL的水，是吹不干的，此时可以用乙酸乙酯来定容，只取乙酸乙酯层进行分析。或者用无水硫酸钠除水柱加在硅藻土下，在洗脱时进行除水的操作。