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PE claurs 500 GCMS抽真空问题

气质联用(GCMS)

  • 仪器型号是PE claurs 500 gcMS,然后抽真空抽了4天3夜了,真空度就一直停在4.8*e-5左右没有再下降了。

    4月8日,9日,10日抽真空的情况。

    1.怀疑漏气,更换色谱柱两端石墨垫,更换离子源上的O型圈,真空还是抽不上去。用氩气吹扫柱箱传输线附近和离子源外围,并未发现40的峰。

    2.怀疑氦气不纯,导致氮气的峰一直很高。

    3.怀疑调谐液有问题,因为打开调谐液几乎没有69的峰。后来抽到408*e-5后直接输入69,131,213,502后见下图情况。

    基本上能查找的原因都查找了,真空抽不上去,各峰的比例也不对,请问大概还是有些什么原因未考虑到?



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  • 安平

    第1楼2013/04/11

    应助达人

    真空单位是torr么?

    柱流速有多大?

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  • caicai

    第2楼2013/04/11

    69没有?调谐液一般没问题。近期有没动过调谐液的瓶子,会不会是那里的螺母没拧紧或者毛细导管有断裂导致漏气,检查一下。

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  • 胖虎

    第3楼2013/04/11

    你的源需要清洗了。

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  • hothot

    第4楼2013/04/11

    看你氮气也不会很高,不像漏气,真空不够不一定是漏气,也许penning gauge坏了或者也许涡轮泵坏了,另外标准液是不是没了?

    szgrace(szgrace) 发表:仪器型号是PE claurs 500 gcMS,然后抽真空抽了4天3夜了,真空度就一直停在4.8*e-5左右没有再下降了。

    4月8日,9日,10日抽真空的情况。

    1.怀疑漏气,更换色谱柱两端石墨垫,更换离子源上的O型圈,真空还是抽不上去。用氩气吹扫柱箱传输线附近和离子源外围,并未发现40的峰。

    2.怀疑氦气不纯,导致氮气的峰一直很高。

    3.怀疑调谐液有问题,因为打开调谐液几乎没有69的峰。后来抽到408*e-5后直接输入69,131,213,502后见下图情况。

    基本上能查找的原因都查找了,真空抽不上去,各峰的比例也不对,请问大概还是有些什么原因未考虑到?

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  • szgrace

    第5楼2013/04/12

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    看你氮气也不会很高,不像漏气,真空不够不一定是漏气,也许penning gauge坏了或者也许涡轮泵坏了,另外标准液是不是没了?

    不好意思,忘记说一些细节了,涡轮泵的转速是没问题的,标准液也是有的,离子源也是清洗过的,柱流速是1ml/min。

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  • szgrace

    第6楼2013/04/12

    远观从未亵玩。。。

    caicai(caihuanjie) 发表:69没有?调谐液一般没问题。近期有没动过调谐液的瓶子,会不会是那里的螺母没拧紧或者毛细导管有断裂导致漏气,检查一下。

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  • s_xjzeng

    第7楼2013/04/12

    检查一下柱子和MS那头的连接处有没旋紧,色谱柱的螺母和连接杆,还有大螺母和连接杆,以前也遇到这种情况,就是那个大螺帽和连接杆没旋紧,真空一直抽不过去绿色地带.

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  • nokia121

    第8楼2013/04/15

    把柱子拆下来,传输线之接用死堵堵上,抽抽试试,

    看你的参数,系统特别脏,清洗下离子源看看吧。

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  • sky_shen

    第9楼2013/04/15

    在面板看下有没有事件,有的话删了事件试下。

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  • szgrace

    第10楼2013/04/15

    我们查看了,发现大螺母里面的石墨卡套有很多裂痕,怀疑真空和此关系,但是我们现在没有可以更换的此配件,已经订货了但是要三到四周,请问你们是否有?可否先借用一下,然后到货了还给你们。

    s_xjzeng(s_xjzeng) 发表:检查一下柱子和MS那头的连接处有没旋紧,色谱柱的螺母和连接杆,还有大螺母和连接杆,以前也遇到这种情况,就是那个大螺帽和连接杆没旋紧,真空一直抽不过去绿色地带.

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