原子吸收光谱仪的保养与维护是企业、实验室日常工作中的一项重要内容,主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
1、光源 (手持元素分析仪X-MET7000)
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
2、原子化系统 (移动式全谱直读光谱仪PMP)
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统 (落地式全谱直读光谱仪FMP)
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
4、气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。
喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
5、 石墨炉
使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。保证其在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。