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气相色谱6890N ECD检测器,进样只出溶剂峰是怎么回事

  • zhangmi2721
    2013/04/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如题,方法是一直在用的方法,目前基线稳定时850,做有机氯农药

    残留,溴氰菊酯,原来的峰高都有500、600的样子。当然那时的基

    线是500左右,请教各位我这是为什么,只出溶剂峰,其余的峰一个

    都没有,走样品时发现还会出现倒峰,已经热清洗几天了,每次清

    洗都有效,是否还是检测器污染的问题?急求解答!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提问
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  • qqqid

    第1楼2013/04/19

    基线高可能是载气有杂质,载气净化管饱和后失去净化能力。也可能是柱子或检测器被污染了。

    连续几天每次热清洗都有效,是不是做样时ECD温度低了?可以设在300度左右。

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  • xiao-jin

    第2楼2013/04/19

    楼主所用的载气纯度是多少?气路管道是否安装脱氧装置?因为ECD很容易受污染。

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  • 安平

    第3楼2013/04/19

    应助达人

    色谱柱是否不良,也值得怀疑。

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  • zhangmi2721

    第4楼2013/04/19

    我设的是290度,以前一直都是用这个温度,没什么问题,响应值也蛮高的,我已经连续清洗检测器一个星期了,虽然每次都有效,但是始终不能达到理想的值,我用的是三气发生器,没有使用气瓶,有脱氧管。

    qqqid(qqqid) 发表:基线高可能是载气有杂质,载气净化管饱和后失去净化能力。也可能是柱子或检测器被污染了。

    连续几天每次热清洗都有效,是不是做样时ECD温度低了?可以设在300度左右。

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  • zhangmi2721

    第5楼2013/04/19

    一直是这根色谱柱,DB-1,热清洗的时候老化过

    安平(byron1111) 发表:色谱柱是否不良,也值得怀疑。

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  • guohua

    第6楼2013/04/19

    有倒峰有可能说明载气不纯,换瓶气看看。另外可以进大浓度标样,看是否出峰。换个衬管看看,是否衬管脏了。

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  • zyl3367898

    第7楼2013/04/19

    应助达人

    将衬管、进样垫、色谱柱都换成新的,如果还是不出峰,就应该考虑是不是三气发生器有什么问题,ECD可升高至300度,多烘烤。ECD很容易受气体污染,检查脱氧管。

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  • xiao-jin

    第8楼2013/04/19

    在做ECD检测器时,我不太主张用发生器,如果条件可以,建议改用钢瓶试试。

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  • valorb

    第9楼2013/04/19

    先验证下色谱柱看看效能如何

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  • ftt1988

    第10楼2013/12/08

    怎么验证

    valorb(654456) 发表:先验证下色谱柱看看效能如何

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