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标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊?

气质联用(GCMS)

  • 配制TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)标准品丙酮溶液,在放置一段时间再进样后柱流失严重,是什么原因啊??走空白和其他标样就不会柱流失,难道是标样的关系?之前新配制后的标样以及含TCEP的样品进样都不会!请大家给分析分析?什么样的样品会导致这种情况?

    如上图!
  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:图文贴
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  • fwonder

    第1楼2013/04/25

    不一定是柱流失,可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看,分析一下

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  • 夏天

    第2楼2013/04/25

    丙酮的瓶子是玻璃的,与装其他标样的是一样的,盖子上有个隔垫。图上的第一个峰与样品峰有重叠!

    fwonder(fwonder) 发表:不一定是柱流失,可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看,分析一下

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  • fwonder

    第3楼2013/04/25

    我的样品溶剂是乙醇,在容量瓶里面放到第二天,就多出一些硅氧烷的峰的了。我觉得是瓶子的问题,而不是柱流失

    夏天(chenhongmei97) 发表:丙酮的瓶子是玻璃的,与装其他标样的是一样的,盖子上有个隔垫。图上的第一个峰与样品峰有重叠!

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  • 千层峰

    第4楼2013/04/25

    瓶垫是新的?
    有些垫片不好,与有机溶剂接触后,部分硅氧烷物质进入溶剂中,
    进样后会产生硅氧烷特征碎片。

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  • 安平

    第5楼2013/04/26

    应助达人

    做个溶剂空白的检查为好。

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  • 夏天

    第6楼2013/04/26

    是新的,瓶子也是新的,与另外几个标样是一起的,为啥其他标样就没有问题捏?很是疑惑!除了瓶子的原因,还有可能是其他原因吗??如果样品极性较强,多次进样会不会导致柱流失?

    千层峰(jxyan) 发表:瓶垫是新的?
    有些垫片不好,与有机溶剂接触后,部分硅氧烷物质进入溶剂中,
    进样后会产生硅氧烷特征碎片。

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  • 雾非雾

    第7楼2013/04/26

    应助达人

    不可能吧,瓶子上不可能有硅氧烷成份的,硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。

    fwonder(fwonder) 发表:不一定是柱流失,可能是丙酮溶液的瓶子被溶出硅氧烷的成分。可以把谱图放出来看看,分析一下

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  • 夏天

    第8楼2013/04/26

    偶也觉得似乎不可能,垫片是橡胶(如果是硅胶会不会?)的,瓶子是玻璃的,可是就是找不到污染源!!如果是柱流失,为什么进含标样的样品就不会呢?如果是溶剂,为什么进同样溶剂的其他标样不会呢? 现在到底是不是柱流失?我都糊涂了呢!

    雾非雾(mcds) 发表:不可能吧,瓶子上不可能有硅氧烷成份的,硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。

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  • fwonder

    第9楼2013/04/26

    隔垫,固相微萃取的萃取头,塑料瓶盖这些都会有硅氧烷的,硅氧烷不是毛细管柱涂层特有。不过楼主放的图上看到的,不常见啊,和我平常见到的丰度不一样

    雾非雾(mcds) 发表:不可能吧,瓶子上不可能有硅氧烷成份的,硅氧烷就是毛细管柱的内涂层上有。

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  • 千层峰

    第10楼2013/04/26

    瓶内垫片没聚四氟乙烯层么?
    橡胶垫片可能含有硅氧烷类物质啊。
    试过一个瓶垫的碎屑进入了瓶子,结果TIC上就出现了一些类似柱流失造成的峰。后来找出原因是垫片碎屑造成的。

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