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【求助】液相色谱的进样样品要达到哪些条件?

液相色谱(LC)

  • 使用的是安捷伦的1100系列的液相,VWD检测器,手动进样。

    样品为乙醇水回流提取的植物中的成分,蒸干乙醇水溶剂后用流动相溶解(40%甲醇水),抽滤,离心,0.45水性滤膜过滤,然后进样

    柱子为C18反相柱,结果压力一直在上升,每测几个样,就要上升10bar左右,请问是不是我处理样品有什么错误吗?
    偶是学生,请尽量讲解的详细些,先谢谢了~~~~~~
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  • 老多_小多

    第1楼2009/03/23

    流动相溶解(40%甲醇水),0.45水性滤膜过滤,要用有机膜
    植物中的成分比较复杂,你可以用0.2um的膜过样品看会不会好点

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  • 毛毛虫

    第2楼2009/03/23

    可能是样品诶处理好,堵了

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  • dickwang2008

    第3楼2009/03/23

    楼主可以把洗脱程序和流动相组成写出来,看看是否是流动相的原因。

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  • 儒雅凤

    第4楼2009/03/23

    植物中的成分比较复杂,乙醇水回流提取的是能溶于它的成分,要根据所测的成分,反萃取一次。

    kkkura 发表:使用的是安捷伦的1100系列的液相,VWD检测器,手动进样。

    样品为乙醇水回流提取的植物中的成分,蒸干乙醇水溶剂后用流动相溶解(40%甲醇水),抽滤,离心,0.45水性滤膜过滤,然后进样

    柱子为C18反相柱,结果压力一直在上升,每测几个样,就要上升10bar左右,请问是不是我处理样品有什么错误吗?
    偶是学生,请尽量讲解的详细些,先谢谢了~~~~~~

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  • jiangshuying198

    第5楼2009/03/23

    可能是你虑头堵了,压力会一直上升的,可以更换一下虑头就行了。

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  • kkkura

    第6楼2009/03/23

    流动相就是40:60的甲醇:水,检测波长是286

    是滤膜选错了吗?要用有机滤膜过滤么?

    我用流动相溶解蒸干后的样品,符合液相样品的处理规范吗?

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  • kkkura

    第7楼2009/03/23

    我分别用乙醚跟乙酸乙酯萃取过蒸干后的成分,用水做下相,然后把有机相蒸干再用流动相溶解,色谱上的杂峰确实少了很多。不过我老师说我这样处理,目标成分会损失一些,所以就放弃了这种做法。

    liwei7893 发表:植物中的成分比较复杂,乙醇水回流提取的是能溶于它的成分,要根据所测的成分,反萃取一次。

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  • 雾非雾

    第8楼2009/03/23

    应助达人

    我们是用0.22um的PTFE滤膜(有机相水相兼容)过滤后进样的.

    emoc98311 发表:流动相溶解(40%甲醇水),0.45水性滤膜过滤,要用有机膜
    植物中的成分比较复杂,你可以用0.2um的膜过样品看会不会好点

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  • 麦田里的守望者

    第11楼2009/03/24

    可以考虑五楼的建议看看,

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  • kkkura

    第12楼2009/03/24

    嗯,多谢

    滤头换过了,果然很脏,现在放空阀拧开后压力也降下来了。

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