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GC-MS内标法测定氨基甲酸乙酯求解

jy00163660

2013/04/27

气质联用（GCMS）

我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯，

氨基甲酸乙酯：定性离子44.45 定量离子62；（我根据CAS号经过图库反查的定性离子，定量离子）

内标物为D5-氨基甲酸乙酯定性离子44 50 76 94，定量离子64（由于图库中没有内标物相关MIC，依据相关资料确定）

标准系列为，内标校正曲线，5个点 r=0.997（第一次做内标法，不知道这样的相关系数如何）在标准中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到，与图库相似度89%以上。

问题：

1.在样品中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时，的确有定性离子峰存在，不是很高，但是定量离子峰很明显（手动进样，保留时间大约有0.010左右误差），但是有些结果能在图库中查找到是该物质，有些却不能找到，查找到的是其他物质，这是为什么呢？

2.仪器根据离子强度比，确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置，因此在标准曲线计算时，只出来了2个点，为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说，我按照保留时间定性，当保留时间出现定量离子峰时，记录下来，计算浓度，这样可以吗？

3.用外标发计算加标回收率和（外标标准和内标标准为同一系列，只是不计算内标物比值）

回收率为129%，相对误差9.1%~17%

如果按照外标法计算样品结果可以吗？

分
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相关话题

symmacros

第1楼2013/04/27

应助达人

1 请问你是SCAN还是SIM？

0

安平

第2楼2013/04/27

应助达人

sim方式？不能用来谱库检索的。

0

jy00163660

第3楼2013/04/28

是SIM
symmacros(jimzhu) 发表:1 请问你是SCAN还是SIM？

0

jy00163660

第4楼2013/04/28

可以的，氨基甲酸乙酯我用了2个定性离子，D5-氨基甲酸乙酯我用了4个定性离子，

在SIM方式下我是用保留时间和定性离子峰，图库检索为辅助定性
安平(byron1111) 发表:sim方式？不能用来谱库检索的。

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千层峰

第5楼2013/04/28

用SIM方法，看一下RT和特征离子的比例基本就可以确定了。
在样品定量过程中，有时候因为样品中其他物质的干扰，会出现“离子比例不匹配”这样的一个结果。这个也是岛津的软件才这样显示的。确定是目标物，手动选择峰，并积分就可以了。
内标法不熟练，就用外标法吧。
方法验证算RSD应该用同一方法检测得到的结果来算。

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jy00163660

第6楼2013/05/02

嗯我也是这么操作的，用外标法计算的，现在有个问题

就是外标法和内标法结果算出来有点差距，具体发现，是由于样品中中D5-氨基甲酸乙脂升高了，但是我们都是和标准加的同样的浓度，为什么升高，感觉很奇怪
千层峰(jxyan) 发表:用SIM方法，看一下RT和特征离子的比例基本就可以确定了。
在样品定量过程中，有时候因为样品中其他物质的干扰，会出现“离子比例不匹配”这样的一个结果。这个也是岛津的软件才这样显示的。确定是目标物，手动选择峰，并积分就可以了。
内标法不熟练，就用外标法吧。
方法验证算RSD应该用同一方法检测得到的结果来算。

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第7楼2013/05/03

实际样品中干扰物质会影响目标物的出峰情况的。
有时候检索到的物质与目标成分不同，有可能是基峰没有扣除好。
离子强度不匹配的话，可以取消掉参考离子。如果还是没有峰出来话，可以手动积分，自动积分有时候不准的。

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