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食品中的Cr高压消解问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们是按国标做的,称取0.3g放入高压灌中,然后加入1ml硝酸和4ml过氧化氢,盖紧消解罐在烘箱中恒温烘1h冷切后拿出来定容。

    但效果不是很好,我看到聚四氟乙烯壁上沾有很多,还有好多没消解完全的东西飘在上面?请问老师们是怎么消解,称多少,加多少酸,烘多长时间,还有做这个应该注意什么?谢谢
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/04/28

    1ml硝酸和4ml过氧化氢?应该是4ml硝酸和1ml过氧化氢比较合适
    如果是CEM的微波中压罐,需要补充体积至8ml

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  • 用心飞

    第2楼2013/04/29

    楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法?微波测铬需要赶酸,挺麻烦的。

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  • 冰山

    第3楼2013/04/30

    应助达人

    楼主的消解条件应该是不够的。硝酸加量太少,加热时间也不够,温度没讲但也不可能太高。我用微波消解,0.3g样品,加7ml硝酸和1ml过氧化氢,180度30min。以前用高压消解罐,同样的称样量加4ml硝酸和2-3ml过氧化氢,135度3-4小时。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/04/30

    这个样品的前处理用瓷坩埚灰化也是可以的吧

    用心飞(shufengliu) 发表:楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法?微波测铬需要赶酸,挺麻烦的。

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  • 用心飞

    第5楼2013/04/30

    陶瓷坩埚对于微量的吸附比较严重。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个样品的前处理用瓷坩埚灰化也是可以的吧

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  • 胡意华

    第6楼2013/05/02

    不是微波消解的,我是用高压消解的,用烘箱的

    用心飞(shufengliu) 发表:楼主有没有试过石英坩埚干灰化的办法?微波测铬需要赶酸,挺麻烦的。

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  • 冰山

    第7楼2013/05/02

    应助达人

    我想起来了,GB5009.123中食品中铬的测定就是用那个比例,不明白标准为什么那么写,也许还有什么我们未曾领会到的要求。反正我们后来都不那么消解了

    铬是高温元素,易残留。进样量比铅镉适当少点会好些

    胡意华(v2650594) 发表:不是微波消解的,我是用高压消解的,用烘箱的

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  • 故乡的一片云

    第8楼2013/05/10

    我们就用普通的湿法消解,和铅的前处理基本上一样,回收还可以

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  • 逆天

    第9楼2013/05/13

    如秋月姐所说,LZ的加酸量不对吧,还是只是手误打错?

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  • 冰山

    第10楼2013/05/13

    应助达人

    国标GB5009.123-2003中就是那样描述的。我也不理解

    逆天(scutacdeath) 发表:如秋月姐所说,LZ的加酸量不对吧,还是只是手误打错?

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