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标准物质Cd回收率高达150%

原子吸收光谱(AAS)

  • 使用仪器:普析通用TAS990,火焰法。做水库沉积物消解,买了一罐标准物质(GBW07307a)。全消解方法(HNO3+HF+HClO4),电热板200℃至近干。每次消解近25个样品,包括3个标准物质做质控。其他金属回收率可以接受,Cu虽也偏高,最近一次也保证在110%左右;但Cd的回收率一直居高不下,达到130%以上,甚至150%。空白等均正常,标线系列浓度应该也没问题。下面贴两张标线浓度和吸光度的图,非同一个机器,前者Cd的回收率134%,后者151%。
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  • envirend

    第1楼2016/03/13

    应助达人

    对火焰原子吸收要求太高啦,虽然该标样镉含量不低。

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  • 冰山

    第2楼2016/03/13

    应助达人

    做加标回收率看下,消解前和消解后的加标分别都做做看。具体加标的方法熟悉吗?加标浓度的选择如果不当可能会影响加标回收率,所以要注意

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2016/03/13

    你的标准系列浓度梯度,图片中的吗?样品含量范围?

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  • hsz123456

    第4楼2016/03/13

    回收率在95~105为正常,150%就有点不靠谱了。你得从头到尾仔细检查你的分析过程是否正确?

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  • Rac_Panda

    第5楼2016/03/14

    大概知道些,加标浓度与待测大致相等。部分消解前加入,部分消解后加入。最后看总量减标物含量,计算加标回收率。
    如果接近100%,以后就只做加标回收?如果还是同样偏大呢?

    冰山(yang_qingwen)发表:做加标回收率看下,消解前和消解后的加标分别都做做看。具体加标的方法熟悉吗?加标浓度的选择如果不当可能会影响加标回收率,所以要注意

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  • Rac_Panda

    第6楼2016/03/14

    标准系列浓度即图片所示,前后两台仪器做的。标物含量换算后0.112mg/L,根据这些次的实验,样品含量大致在0.05mg/L。

    秋月芙蓉(ljhciq)发表:你的标准系列浓度梯度,图片中的吗?样品含量范围?

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  • Rac_Panda

    第7楼2016/03/14

    因为使用别人的仪器做的,他们也有TAS-990的石墨炉,国产的仪器在做的时候有什么需要注意的吗?

    envirend(envirend) 发表:对火焰原子吸收要求太高啦,虽然该标样镉含量不低。

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  • envirend

    第8楼2016/03/14

    应助达人

    我看您之前说,用火焰做得。石墨炉,和国际的差不多。

    Rac_Panda(v2913979)发表: 因为使用别人的仪器做的,他们也有TAS-990的石墨炉,国产的仪器在做的时候有什么需要注意的吗?

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  • skytoboo

    第9楼2016/03/15

    应助达人

    0.05你不感觉漂移吗?,最好做完样品做一个线上点验证!配置一个0.01mg/L的标液验证仪器有没有发生漂移。
    你做那么低,算回收率有什么意义!

    Rac_Panda(v2913979) 发表:标准系列浓度即图片所示,前后两台仪器做的。标物含量换算后0.112mg/L,根据这些次的实验,样品含量大致在0.05mg/L。

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  • Rac_Panda

    第10楼2016/03/16

    用国产的石墨炉可行吗,测试样品的间隙也重读了标液的吸光度,感觉还行。这份标准物质的铅 锌含量达到十几mg/L,对测试Cd应该没影响吧?

    skytoboo(skytoboo)发表: 0.05你不感觉漂移吗?,最好做完样品做一个线上点验证!配置一个0.01mg/L的标液验证仪器有没有发生漂移。
    你做那么低,算回收率有什么意义!

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