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ICP优化分析条件都有哪些?

  • 依风1986
    2013/05/01
  • 私聊

ICP光谱

  • 优化是通过改变仪器的各项参数(主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等),使光强最大而噪声最小,从而得到最好的分析结果。那么实际操作中,大家是如何做的了?
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  • 依风1986

    第1楼2013/05/01

    应助达人

    先谈谈蠕动泵泵夹优化
    1.安装泵夹,并使其就位。(最好把全部泵夹都安装好,以免泵夹倾斜。)
    2.通过等离子体控制面板,设置雾化气压力为:30Psi。
    3.把样品管放入到蒸馏水中,观察蒸馏水流动情况。
    4.调节泵夹的压力扳手(前松后紧),使蒸馏水完全停止流动,
    再紧一下,这时压力最佳。
    5.调节废液管泵夹,使其压力稍大于或等于样品管压力即可。(可通过等离子体控制面板设置泵速为100rpm,观察排废液情况。)
    注:泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松,由于部分样品自由吸入将造成结果漂移;如果太紧,来自泵管的脉动会使分析精度下降。

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  • 依风1986

    第2楼2013/05/01

    应助达人

    雾化气压力优化
    雾化气压力决定氩气通过雾化器的速度,直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节雾化气压力,使待测元素的灵敏度和精确度达到最高。
    调节步骤如下:
    1.点燃等离子体,稳定15-30分钟。
    2.建立分析方法,导入待测元素的标准溶液。
    3.通过分析方法调节雾化器压力(24-32Psi),改变一次,测定一次,观察灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压力,并输入到分析方法中。

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  • 依风1986

    第3楼2013/05/01

    应助达人

    RF功率
    RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度,从而改变灵敏度和精确度。
    调节步骤如下:
    1.燃等离子体,稳定15-30分钟。
    2.建立分析方法,导入待测元素的标准溶液。
    通过分析方法改变RF功率(950-1350W,增量为50W),改变一次,测定一次,把信背比最大的RF功率,作为最佳功率从输入到分析方法中

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  • 砂锅粥

    第4楼2013/05/02

    应助达人

    通常我只会调节泵管夹松紧程度和雾化器压力,RF的功率一般用默认的。

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  • 依风1986

    第5楼2013/05/02

    应助达人

    RF功率管一般很少动它

    砂锅粥(czcht) 发表:通常我只会调节泵管夹松紧程度和雾化器压力,RF的功率一般用默认的。

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  • tang566

    第6楼2013/05/02

    应助达人

    泵夹优化时,需要设置固定的雾化压力吗?还是30psi只是个举例?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:先谈谈蠕动泵泵夹优化
    1.安装泵夹,并使其就位。(最好把全部泵夹都安装好,以免泵夹倾斜。)
    2.通过等离子体控制面板,设置雾化气压力为:30Psi。
    3.把样品管放入到蒸馏水中,观察蒸馏水流动情况。
    4.调节泵夹的压力扳手(前松后紧),使蒸馏水完全停止流动,
    再紧一下,这时压力最佳。
    5.调节废液管泵夹,使其压力稍大于或等于样品管压力即可。(可通过等离子体控制面板设置泵速为100rpm,观察排废液情况。)
    注:泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松,由于部分样品自由吸入将造成结果漂移;如果太紧,来自泵管的脉动会使分析精度下降。

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  • 依风1986

    第7楼2013/05/02

    应助达人

    举例说明的意思

    tang566(tang566) 发表:泵夹优化时,需要设置固定的雾化压力吗?还是30psi只是个举例?

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  • 砂锅粥

    第8楼2013/05/02

    应助达人

    RF功率改变,通常冷却气也要跟着改变。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:RF功率管一般很少动它

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  • 依风1986

    第9楼2013/05/02

    应助达人

    碰到特殊类型样品比如含有点有机物的就需要改变仪器参数了

    砂锅粥(czcht) 发表:RF功率改变,通常冷却气也要跟着改变。

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  • 砂锅粥

    第10楼2013/05/02

    应助达人

    是啊。之前就试过,然后把冷却气加大到20L/min。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:碰到特殊类型样品比如含有点有机物的就需要改变仪器参数了

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