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ECD测水中四氯化碳,标准曲线做不出来!

气相色谱(GC)

  • 我们最近在做水中四氯化碳的方法,按照《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》里面的方法进行。水用的是纯净水,也加了抗坏血酸,在配制四氯化碳标准曲线的时候,做了几次得到的数据都比较差,数据如下表:

    四氯化碳峰面积
    空白(纯净水)287
    四氯化碳10.2ug/L231
    四氯化碳20.4ug/L267.9
    四氯化碳40.8ug/L307.8
    四氯化碳81.6ug/L629.1
    四氯化碳163.2ug/L2432.3
    四氯化碳326.4ug/L8787.7


    做了几遍数据都不好,请问有什么解决办法?
    四氯化碳峰面积
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  • 安平

    第1楼2013/05/02

    应助达人

    空白太高,是个需要首先解决的问题。


    考察一下,空白的目标物响应是来自水、空气还是容器。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:说出问题的所在
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  • 阿宝

    第2楼2013/05/02

    确实 空白有点高,前三个浓度和空白的差不多
    换个空白试试 或者 重蒸一下如何?

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  • aune001

    第3楼2013/05/02

    空白太高了是事实,不过看后面的似乎线性也不好。不知LZ采用的是何种进样方式?还有四氯化碳是不是在检验过程中有挥发呢?另外重复性是不是良好?

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  • ufoag

    第4楼2013/05/03

    我将水煮沸30分钟再测,四氯化碳峰面积变为120,不能完全消除。
    用的是安捷伦顶空G1888。
    之前做水中三氯甲烷,线性都挺好的,有2个9。就是做水中四氯化碳的线性很差

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  • 安平

    第5楼2013/05/03

    应助达人

    有没有可能来自空气?

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  • 石头记忆

    第6楼2013/05/03

    线性范围是不是太宽了呢

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  • aune001

    第7楼2013/05/04

    如果是顶空的话,可以试着摸索一下顶空的条件,可以试着降低下平衡温度

    ufoag(ufoag) 发表:我将水煮沸30分钟再测,四氯化碳峰面积变为120,不能完全消除。
    用的是安捷伦顶空G1888。
    之前做水中三氯甲烷,线性都挺好的,有2个9。就是做水中四氯化碳的线性很差

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  • dhl66666

    第9楼2013/05/04

    空白别用实验室的纯水,买娃哈哈或是好些牌子的瓶装纯净水做空白。

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  • zmxorhhxa

    第10楼2013/05/04

    你做的浓度太大了吧。。。。 四氯化碳我们最大才做到10ug/L

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