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残留溶剂顶空加标回收率偏高

  • Ins_6d4ad54a
    2023/04/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 溶剂是DMAC,平衡温度90℃;平衡时间30min;
    一共有6个残留溶剂,进样6针,4个回收率正常,结果平行,正己烷和乙酸乙酯回收率都超过120%,6针结果不是很平行
    HexEA
    113.8%123.4%
    106.2%110.2%
    112.2%121.1%
    114.4%122.7%
    122.2%130.1%
    120.9%130.8%
    。怎么解决呢
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  • Ins_6d4ad54a

    第1楼2023/04/14

    可以把标准设为70%~130%吗?

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  • 安平

    第2楼2023/04/15

    应助达人

    具体是什么样品?什么溶剂?详细描述具体的分析条件为好

    如何处理的,具体如何进行的回收率测定?


    如果怀疑基质影响

    建议使用标准加入法定量和考察回收率。

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  • 安平

    第3楼2023/04/15

    应助达人

    顶空进样重复性不良,首先最好检查一下gc。用液体进样验证gc重复性。


    如果gc重复性不良,检查gc是否存在漏气,安装不良,. 污染或者气源问题。

    如果gc重复性正常,检查顶空分析条件为好,检查顶空泄漏,如不奏效,建议报修

0
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  • 检测人王大锤

    第4楼2023/04/15

    应助达人

    这个回收率可以接受了。总体回收率偏高,检查一下空白,空白估计也有检出了。

0
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  • zyl3367898

    第5楼2023/04/16

    应助达人

    空白里是否有。

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  • liangzi0312

    第6楼2023/04/17

    学习了解一下

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  • Ins_6d4ad54a

    第7楼2023/04/17

    您好老师,样品是一个氢溴酸盐原料药;用的溶剂是DMAC。本底样品是1g样品+5ml溶剂;加标样品是1g样品+5ml对照溶液;回收率是 加标样品峰面积-本底值 与对照峰面积的比值。

    应该不是仪器重复性问题吧,因为其他4个残留溶剂正常,回收率大概都是105%左右;
    这个回收率测试好像和标准加入法差不多。

    方法如下:

    项目

    GC参数

    GC

    带有FID检测器的气相色谱仪

    色谱柱

    DB-624 30m 0.53mm 3.00μm

    载气

    氮气(N2

    流速

    4ml/min

    升温程序

    40℃保持5min,以20℃/min升温至240℃,保持3min

    分流比

    1:10

    进样口温度

    240℃

    检测器温度

    250℃


    项目

    顶空进样器参数

    顶空瓶

    20ml

    平衡温度

    90℃

    进样阀温度

    100℃

    传输管温度

    110℃

    GC循环时间

    23min

    平衡时间

    30min

    安平(byron1111) 发表:具体是什么样品?什么溶剂?详细描述具体的分析条件为好

    如何处理的,具体如何进行的回收率测定?

    如果怀疑基质影响

    建议使用标准加入法定量和考察回收率。

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  • Ins_6d4ad54a

    第8楼2023/04/17

    您好老师,空白没检出,样品本底有检出,但是计算时有减去了。具体方法楼下已回复。

    另外如果这个回收率可以接受就好了,我也不纠结了因为好像一般都是规定80~120%的,新人经验不足,也没查不到资料支持

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:这个回收率可以接受了。总体回收率偏高,检查一下空白,空白估计也有检出了。

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  • Insm_225995ca

    第9楼2023/04/17

    进来看看学习一下

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  • Insp_2be455b9

    第10楼2023/04/17

    进来看看学习一下

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