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【求助】6890气相色谱保留时间前移

  • chenyl4518
    2009/04/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决
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  • chenyl4518

    第1楼2009/04/28

    打800,工程师说有可能是柱子和农药的极性不太匹配,后来我换了一根HP-5的柱子,还是出现以前一样的结果

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  • bestalian

    第2楼2009/04/28

    柱子对样品的吸附量逐渐增加,导致在短时间内,保留不太好,导致保留时间前移,过了半个小时,柱子里吸附的组分被解析了,又回到最初的情况了,
    要是这样的话,刚开始的几针峰面积会有减小的趋势
    我做醇的分析,使用极性柱时有类似的情况

    chenyuanlin 发表:我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/04/28

    问题必然出现在样品对色谱柱的影响上。但前移有些难解释。

    1701这个色谱柱,中等极性的气液色谱柱。即使你的样品溶剂在色谱柱上有存留,一般也是导致色谱峰出峰推迟,很少有提前的。一般是溶剂在固定液中存留导致膜厚增加,对组份的溶解增加,导致出峰发生推迟。

    难道你的色谱降温不够?导致出峰提前?但一般温度不降下来,无法开始第二次分析。

    长时间不分析,温度正常了,溶剂都流出去了,就恢复了。

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  • 雾非雾

    第4楼2009/04/28

    应助达人

    应该不是柱子的问题,因为这个过程中柱子又没有变化,这样能影响的就是载气的流速了,其它想不出来什么。要不您换个新衬管,专门连续进个7-8针标样,看出峰的情况,同时注意观察下有什么不同,看能不能看出些问题来。

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  • vanvan

    第5楼2009/04/28

    比较怪,建议楼主可以琢磨琢磨弄篇论文出来,呵呵

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  • chenyl4518

    第6楼2009/04/29

    回复二楼:我的峰面积也逐渐增大,保留时间稳定后峰面积也稳定了

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  • chenyl4518

    第7楼2009/04/29

    我今天开始进标准还是保留时间提前,我接着进5个样品再进标准样品,还是回到起始的保留时间

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  • chenjing

    第8楼2009/05/01

    可能是仪器EPC有问题,你描述的情况和我以前碰到的很像,还是联系800让工程师上门吧

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  • KEN

    第9楼2009/05/01

    可能是流量控制或者温度控制的原因。
    个人觉得是温度的细微变化引起的可能性比较大。

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  • silley

    第10楼2009/05/01

    我的6890也有出现保留时间漂移的情况,上次买新机Agilent的安装工程师来的时候问他,他说可能是中间有走样品影响到柱子内环境已经有所改变。可是,总感觉解释不通。因为我们以前也是这么做的,保留时间相当稳定。还在疑惑中......

    chenyuanlin 发表:我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决

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