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gcms几个初级问题请教

气质联用(GCMS)

  • 课题组购置了一台热电的isq 气质,不分流衬管。我们课题组主要用于分析有机物裂解中间产物,目的是尽可能多的找出中间产物,有几个问题请教大家

    1,为了测出中间产物,大家被降解物萃取复溶后浓度往往做得很高,虽然会裂解,但是浓度还是经常达到 100-500 ppm,这种情况不知道会不会污染色谱柱,进样浓度一般在多少为好

    2,为了防止过载,有必要在进样之前加一针空针么。应该如何操作,序列里面有这种进空针的方法么

    2,如果仪器在待机状态,载气是不是还是按照设定的测样的流速在流动,因为我们仪器空闲时间很多 这样会不会浪费载气
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  • symmacros

    第1楼2013/05/05

    应助达人

    2,如果仪器在待机状态,载气是不是还是按照设定的测样的流速在流动,因为我们仪器空闲时间很多 这样会不会浪费载气

    待机状态,载气可以按原来测样的流速设置(如果原来流速高,就减少到1左右),注意载气节省开启,低分流比就行。另外柱温设低一点。

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  • fwonder

    第2楼2013/05/05

    100~500ppm进样1微升分流50:1,响应值比较高,可以了,按50:1设置,看情况减少一点进样量就OK了。对柱子的影响要看分析什么了

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/05/05

    应助达人

    只要沸点不是太高,可以延长GC时间,不会造成太大的柱残留,但是过大的浓度对检测器及灯丝不是太好。

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  • tang566

    第4楼2013/05/05

    应助达人

    进样浓度与你被测物在TIC图上的出峰情况来看。进样量可预设为1微升,被测物出峰的响应值高,可通过分流进样的方式来降低响应。

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  • haiyuzhi

    第5楼2013/05/05

    为了确保中间产物能见绌 我们装的是不分流的衬管,所以只能不分流进样

    fwonder(fwonder) 发表:100~500ppm进样1微升分流50:1,响应值比较高,可以了,按50:1设置,看情况减少一点进样量就OK了。对柱子的影响要看分析什么了

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  • haiyuzhi

    第6楼2013/05/05

    我一直都没有理解这一点 为什么浓度过大会影响灯丝,灯丝不是只负责发射电子击穿物质么,应该跟物质浓度无关啊

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:只要沸点不是太高,可以延长GC时间,不会造成太大的柱残留,但是过大的浓度对检测器及灯丝不是太好。

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  • haiyuzhi

    第7楼2013/05/05

    我们已经安装了不分流衬管,估计也设不了,多问一下 换衬管需不需要质谱关机

    tang566(tang566) 发表:进样浓度与你被测物在TIC图上的出峰情况来看。进样量可预设为1微升,被测物出峰的响应值高,可通过分流进样的方式来降低响应。

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  • tang566

    第8楼2013/05/05

    应助达人

    我没用过ISQ,我用安捷伦的仪器,换衬管不关MS,但你换衬管的速度要快,拧开进样口的螺帽前,要将新衬管准备好。

    haiyuzhi(haiyuzhi) 发表:我们已经安装了不分流衬管,估计也设不了,多问一下 换衬管需不需要质谱关机

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  • symmacros

    第9楼2013/05/05

    应助达人

    我是换衬管从来不关质谱的,只是把柱温降下来,进样口温度降下来,进样口压力关,尽快换就行。

    haiyuzhi(haiyuzhi) 发表:我们已经安装了不分流衬管,估计也设不了,多问一下 换衬管需不需要质谱关机

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  • noob

    第10楼2013/05/05

    不分流衬管也可以做分流,设置没问题

    换衬管无需关质谱

    haiyuzhi(haiyuzhi) 发表:我们已经安装了不分流衬管,估计也设不了,多问一下 换衬管需不需要质谱关机

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