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应用NOE时应注意的几个地方

hewolf

2006/07/01

核磁共振技术（NMR）

1、为测定NOE，需要对样品的核磁谱图有准确的指认。最常用的是同核NOE，故需要指认好氢谱。

2、NOE的测定有一维谱和二维谱两大类。一维谱是作NOE的差谱。二维谱的方式即测NOESY或ROESY。

3、NOE的具体数值除和研究的分子密切相关外，也和仪器（工作频率）、实验条件等有关，因而准确性和相互可比性不够好。

4、NOE信息的价值与两个相关的磁性核跨越的化学键的数目有关。当两核越是跨越了多根化学键还显示NOE时，这越能排除相对多的构型、构象可能性，因而较重要的立体化学信息。

5、在应用NOE时，常有某些预定的分子模型，根据NOE的结果可以从中作出明确的抉择。

6、NOE最适合刚性分子。在这种情况下，核组之间具有确定的距离。

7、若样品为柔性分子，相对于核磁共振的时标，分子在溶液中存在较快的构象互变，NOE测定的是一个平均结果，因而无法得到具体的构象信息。此时可以考虑下列方法：
1）作变温实验，使体系温度降低，如果样品在溶液中有优势构象，可能得到NOE结果。
2）加入使溶液变稠的物质，如SDS(十二烷基磺酸钠)，使得构象转换的速率降低。
3）将样品分子作化学修饰，即将其结构稍加变化以便测定NOE。

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hewolf

第1楼2006/07/01

上述内容摘自《有机化合物结构鉴定与有机波谱学（第二版）》P447~448，有兴趣的朋友可参考之。

0

sslin

第2楼2006/07/05

心得: 1. 两个很好的建议: 7-1) 低温实验, 7-3) 结构修饰实验.
2. 忘记提及样品溶液除氧的问题.

0

juner

第3楼2006/07/06

请问林老师不除氧对谱图会有什么影响呢？谢谢！

0

tjkorea

第4楼2006/07/06

是很不错啊

0

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