IRIS Intrepid II ICP-OES对少量血液样品中的多种元素分析

参数    设定值   
RF正向功率    1150   
炬管方向    垂直   
冷却气    16l/min   
辅助气    0.5l/min   
雾化室    20ml玻璃Cinnabar气旋式   
雾化器    玻璃高盐微量雾化器   
雾化器氩气压力    24psi   
氩气增湿器       
进样泵管    Ismatec AME05   
进样量    0.55ml/min   
驱气    氩气   
Tank气流量    2l/min   
Nozzle气流量    2l/min   
Camera气流量    1l/min   
自动进样器    Cetac2 ASX100   

样品制备
吸取500μl全血样品至样品管中。加入1ml浓硝酸和1ml浓双氧水（H2O2）。在室温下放置一夜；该预处理步骤（冷消解）可防止样品进行电热板消解时反应过于剧烈。使用可调温（60 - 145℃）的电热板消解两小时。再加入2ml Detapac（消解剂）。在所有样品中掺入250μl铬单标溶液。

标准制备
使用高纯标准制备该方法的校正标准，在校正空白和标准中掺入内标（铬）和匹配样品的酸。

方法开发
由于可能面临样品消解粘度不同、校正标准雾化效率和进样效率的差异，就需要通过使用内标来克服。本方法可使用铬作为内标，既无干扰，其在全血中的含量也不高。
测定标准、样品和空白并检查各个元素的子阵图。通过该图得出各个元素的中心和背景点，可在需要时重新定位。选择分析的最佳波长和背景校正点

下表列出测定的元素及其波长和子阵。
元素    波长    中心宽度    背景校正点，SP   
Ca    317.933    2    1,15   
Cr    206.149    3    2,14   
Cr    283.563    3    2,14   
Cu    324.754    3    2,14   
Fe    238.204    3    1,15   
K    766.491    3    1,15   
Mg    285.213    3    2,14   
Na    330.298    3    2,14   
P    178.287    3    1,15   
Zn    213.856    3    1,15

结果
使用Cetac ASX-100微量自动进样器与垂直炬IRIS Intrepid II连接进行分析。
微量高盐雾化器结合Cinnabar漩流雾化室，使得重复三次分析仅使用1.5ml的样品。
使用空白和5个标准溶液对仪器进行校准，测定后对所有元素使用一次方程线性拟合。按顺序分析样品。使用内插法测定样品数据，结果如表
样品
编号     元素
Ca3179 Cu3247 Fe2382 K_7664 Mg2852
mmol/l    mmol/l    mmol/l mmol/l mmol/l   
1    1.418    16.78    9.019    44.79    1.467   
2    1.412    16.89    9.032    44.81    1.47   
3    1.409    16.75    9.005    44.69    1.464   
4    1.413    16.66    9.007    44.58    1.462

Na3302 P_1782 Zn2138 Cr2061 Cr2835   
mmol/l    mmol/l umol/l    Cts/S Cts/S   
85.93    12.38 97.62    2610.4 2224.9   
85.99    12.41 98.35    2639.2 2221.2   
85.66    12.46 98.29    2647.9 2240.4   
85.23    12.39 97.87    2677.9 2262.3   

结论
对于少量的样品，使用IRIS Intrepid II ICP-OES可以获得精准的测定结果。该应用中使用干扰小和低检出限的垂直炬，适用性好灵敏度高，加之独特CID检测器的全谱覆盖可选择最佳分析波长。
由结果可见，对于主要和微量元素的测定均非常成功。使用Cr作为内标，可在分析中追踪样品和标准的稳定性。改进的进样工具包使得小量样品进样高效且无强度损失。

轴向观测测定尿样10种元素
原理;尿样稀释一倍后用水平观测ICP光源测定10个元素
1 仪器及分析条件
Thermo jarrell ash 单道扫描ICP光谱仪，RF功率1.35kW，载气压力0.21MPa，
2 分析线：
CdII 214.4nm Co II228.6nm CrII267.7nm CuII224.7nm
MnII257.6nm NiII 231.6nm PbII220.3nm ZnII206.2nm
AsI 189.0nm SeI196.0nm
3标准溶液
As,Cu,Mn,Ni,Se----0.1,0.2 1.0mg/L
Cd,Co,Cr,Pb----0.05,0.1,0.5mg/L
Zn ----0.2,0.4,2.0mg/L
4 人工合成尿样
NaCl-12.5g/L, 磷酸氢氨0.5g/L， 硫酸钾－1.74g/L， 尿素－25g/L，肌肝1.20g/L。
5 钠基体效应 ：抑制分析线强度（钠2.5g/L,10g/L)

6 功率的影响
高功率可降低钠基体效应，用1.35 KW
7 其它组分影响较小
8 捡出限,n=20,1%盐酸,3倍RSD
元素 捡出限 元素 捡出限
As 0.0118 Mn 0.0003
Cd 0.0003 Ni 0.003
Co 0.0012 Pb 0.0124
Cr 0.0036 Se 0.0148
Cu 0.0066 Zn 0.0009

9回收率:92%---109.4%
精密度(n=6):
As 0.6%--3.4%
Pb 0.7%--5.8%
Se 0.4%--3.9%
Cd 0.2%--1.4%
Cu 0.5%--3%
Zn 0.1%--1.1%
Ni 0.1%--1%
Mn 0.4%--2.8%
Co 0.5%--2.7%
Cr 0.6%--4.2%

血液样品的几种处理方法

1 酸消化 法
血液中锌，钙，铁，铜，镁的测定
吸取加油抗凝剂的全血0.25ml，加入3ml的混酸（硝酸+高氯酸=4+1），低温消解，加热至近干，（0.4ml）冷却，用水定容至5ml，测定铜，锌。稀释后测定钙，铁，镁。
2高温灰化法-----血液中Pb的测定（同时测定血液中锌，钙，铁，铜，镁，铝，钴）
取2.0ml血样放在瓷坩埚中，加1.0ml浓硝酸，放置过夜，在电炉120-140度炭化，马弗炉550度灰化6h，稀释至10ml测定。
4高压溶样
取 5ml血样于F-4高压溶样罐中，加5ml硝酸，1ml高氯酸，加盖，100度2h，150度2h，电热板加热至近干，
4微波消解法
0.5-1.0g血样放到消解罐，加5ml浓硝酸，和2ml水，盖好，放到微波炉内，按控制程序加热，定容10ml。
温度210 C ，压力195 PSI，升温25min,保温5min。