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请教多环芳烃净化回收率

前处理综合讨论

  • 各位大侠,我们实验室最近在做聚合物材料中PAHs检测方法研究,但是在做加标回收实验时,二苯并(a, h)蒽(Dibenzo(a,h)anthracene)的回收率一直都保持在50%左右,而其它15种化合物的回收率都能达到85%以上。经过长时间的摸索,初步确定是净化过程影响回收率。(添加的标准和工作曲线的标准相同)。
    净化条件如下:
    方法一:硅胶柱净化,过程基本与EPA3630C相同。硅胶为青岛海洋化工厂分厂,柱层层析用,100-200目,批号00759,使用前在230度下烘16h以上,储存在干燥器中备用。350mm×20 mm玻璃层析柱,用脱脂棉堵住柱子下端,用二氯甲烷湿法填充(也试过干法填充,效果相同)10 g硅胶,再填入2 g无水硫酸钠。先用40ml正己烷淋洗层析柱,加入样品(正己烷溶剂)后,先用25 ml正己烷淋洗,再用40ml正己烷-二氯甲烷(3:2)淋洗并收集,浓缩到1 ml用GC-MS测定。外标法定量。
    方法二:氧化铝柱净化,过程基本与EPA3611b相同。中性氧化铝,200-300目,使用前在260度烘16h以上。350mm×20mm玻璃层析柱,先填入10 g氧化铝,再填入2 g无水硫酸钠,先用40 ml正己烷淋洗柱子,加入样品,用14 ml正己烷淋洗,最后用100 ml二氯甲烷淋洗并收集,浓缩后用GC-MS测定。

    我们还试过氧化铝+硅胶柱,以及增加淋洗溶剂的体积,但回收率都没有明显的改善,不知道哪位大侠以前碰到过类似的问题?请以前做过PAHs测定的老师不吝赐教,先谢谢了。
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  • 我在故我思

    第3楼2006/07/07

    楼主,您做淋洗曲线了吗?您看看回收率低的目标物淋洗较完全时需要多少的洗脱溶剂。

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  • xiaotrn

    第4楼2006/07/07

    虽然没做过淋洗曲线,但是即使增加一倍的洗脱溶剂,回收率也没有明显的提高。用25ml正己烷淋洗那步,目标物也不会洗脱下来。

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  • lexmark

    第5楼2006/07/10

    我估计你这种样品基体不是很复杂,随便整根0.5mg的SPE柱就行,最好搞个USA的柱子,反正0.5的比较便宜:)
    回收率还是比较满意的。

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  • xiaotrn

    第7楼2006/07/24

    萃取方法;
    溶剂:正己烷-二氯甲烷(2:1),30 ml
    称取样品1-5g,超声30 min。

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  • lxh8694

    第9楼2006/09/15

    我也是这样的,那你是怎么净化的,我进GC/MS时,老是检测器饱和,是怎么回事啊?

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  • xfzou

    第11楼2006/09/16

    檢測器飽和跟你建的方法有關,采用分段采集就可以解決這個問題。

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  • peakerwu

    第12楼2006/09/18

    我这有美国ASI公司SPE在PAHS检测的应用方法,您要的话可以给我来信交流

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  • judy-1969

    第13楼2007/06/27

    我要做土壤中的PAHs,能给我提供前处理及净化的方法吗?谢谢!
    我的e-mail zhangzhuqing69@163.com

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  • hai2081

    第18楼2008/05/08

    好填的,但是一定要活化好

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  • CCClx

    第19楼2018/04/26

    HJ 805-2016是气相色谱质谱的方法

    judy-1969(judy-1969) 发表:我要做土壤中的PAHs,能给我提供前处理及净化的方法吗?谢谢!
    我的e-mail zhangzhuqing69@163.com

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