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匪夷所思--CTC做顶空的一次奇幻结果

iamyangdoctor

2013/05/21

气相色谱（GC）

CTC进样条件
sample volume：1.0mL
平衡：105℃，45min
250rpm，agitator on 5s，off 2s
syringe temp 115℃
fill speed：200微升/秒
pullup del：6.0s
inj。speed。500微升每秒
pre inj delay：3 s
post inj delay：500ms
syr flushing：6 min
gc runtime：66min
agilent id2mm 直通衬管

下面给出数据结果，大家帮我分析下问题出哪儿了？

CTC，气密针顶空进样
组分	甲醇	丙酮	异丙醇	四氢呋喃	甲苯
1	34.7	415.5	291.6	155.3	1425
2	73.8	829.9	612	288.6	1425.5
3	25.8	305.6	194.1	114.5	1007
4	32.3	423.4	281.2	162.8	1501.8
5	37.8	446.9	323.7	165.8	1427.8
6	28	429.5	262.8	167.3	1446.2
平均值	38.73333333	475.1333333	327.5666667	175.7166667	1372.216667
RSD%	45.75863489	38.08386291	44.52689932	33.42014339	13.21279566

分
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coffee8

第1楼2013/05/21

这是连续的单独的6次结果吗？

0

iamyangdoctor

第2楼2013/05/22

连续六个瓶。我是有一定基础的，做顶空分析两年了。
coffee8(coffee8) 发表:这是连续的单独的6次结果吗？

0

〓疯子哥〓

第3楼2013/05/22

你这个有点怪异啊，除了甲苯，其他的都达到2倍了

0

iamyangdoctor

第4楼2013/05/22

当真是匪夷所思，那一瓶换个新盖，重新来过，水溶性组分峰面积都正常了。
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:你这个有点怪异啊，除了甲苯，其他的都达到2倍了

0

气相一只虎

第5楼2013/05/23

感觉是气密性的问题。这个稳定性不是很好，我们CTC做的RSD小于3%。

0

iamyangdoctor

第6楼2013/05/23

可以提供方法参数吗？我想学习下。
气相一只虎(v2664460) 发表:感觉是气密性的问题。这个稳定性不是很好，我们CTC做的RSD小于3%。

0

安平

第7楼2013/05/26

应助达人

最好首先确认GC部分是正常的，重复性良好。

然后考虑顶空部分。

0

aune001

第8楼2013/06/05

用的是什么顶空进样器和GC呢？

0

guohua

第9楼2013/06/23

你是每次做标样都会有这样的偏差还是只有这一次呢，如果只有这一次那太正常了。

0

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