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我的DSC液体铝盘难以严格密封,液体都挥发出来了。有密封性好的液体铝盘吗?

  • fengxin0127
    2006/07/04
  • 私聊

热分析仪

  • 我买了国产的PE液体铝盘做实验,结果这种铝盘根本就不能严格的密封住,加热的时候,液体都蒸发出来了(仅仅升温到100度而已)。导致实验一次次失败。哪位前辈做过液体样品,样品盘能密封住吗?给晚辈指点一下。
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  • bluescorpio

    第1楼2006/07/14

    你加的样品量多少? 一般加样量在1mg左右就可以了,我在想你是如何判断它蒸发出来了?(好像很有难度的样子 *_*)

    我猜想你是做常压下的DSC,高压下,液体不太容易蒸发的.
    铝坩埚用压封机压好后,应该密封性还可以,但你不能指望它完全密封.
    假如你真的要求一点也不能挥发的话,只能问你的仪器商了

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  • 榕树下的常客

    第2楼2006/07/15

    我同意楼上的分析,不知道楼主的问题解决了没有??对使用仪器的人来说,每遇到一次问题都是我们提高自己的机会,要经验共享哦~~

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  • baizhengwei

    第3楼2006/07/19

    我以前用Dupont的盘时,密封挺好的。

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  • happyway

    第4楼2006/07/19

    常用鋁質DSC盤雖有加蓋,但不是本來就要打洞排氣的嗎? 根本談不上密閉效果,一但樣品沸騰或氣化能力大,樣品溢出來是常有的事。

    如果你要能完全密閉的坩鍋,那就需要使用高壓坩鍋和特殊封裝夾具,得花不少鈔票,可洽你的設備供應商取得進一步消息。

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  • 九易六

    第5楼2006/07/27

    扎上个洞跟不扎洞对比一下看看有什么结果。

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  • shkaizheng

    第6楼2006/07/31

    在使用压机的时候停留时间长一点,消除应力,或许会好一点
    另外,pe有一种不锈钢密封坩埚,里面有一圈橡胶的密封圈,密闭效果比普通的好很多,也可以试试
    我公司有售,021-53833580

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  • idccu

    第7楼2010/03/11

    请教一下专家,现在能密封的坩锅是哪几种啊?大概能测到多少度?我想用来测有机溶剂体系,不知道能行不。

    之前在一篇帖子里看到讨论过密封坩锅,说是最高到200℃左右就会有裂缝了。

    我也问题TA公司的,跟楼上说的一样,有不锈钢密封坩锅,还没问价格。

    我用的TA DSCQ10 ,只能常压下做样的

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  • tutm

    第8楼2010/03/11

    据使用经验,铝制密封坩埚可使用到200度左右,我们含少量水的样品一般只加热到180度,含丙酮类溶剂大概只能到150度。再提高温度就可能泄漏了,表现为急剧吸热。

    只用过耐驰的不锈钢坩埚,黄金内盖密封的,号称可以做到500度。坩埚可以重复使用,但内盖大约只能重复使用2-3次。我们一般只做到300度,主要是怕样品分解,污染坩埚,因为这种坩埚不宜通过灼烧去除残渣。这种坩埚每个大约重1克,灵敏度比铝质坩埚低得多,选用时应注意,一般适用于反应热大的样品测试,比如爆炸物。另外,这种坩埚很贵,记得几年前一对就要2-3百美元。

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  • idccu

    第9楼2010/03/12

    多谢多谢,我现在也用铝制坩锅,国产的,密封性不好(主要是压片的时候压不好),加热到200℃肯定就泄漏了。
    打算用进口的坩锅试一下。

    我想再请教一下,做样之前有什么简易的法子可以判断坩锅是否密封好了?因为我之前做的样品,曲线走出来一直是吸热状态,而不是急剧吸热,估计是没压好,刚开始就是类似于开盖的。

    tutm(tutm) 发表:据使用经验,铝制密封坩埚可使用到200度左右,我们含少量水的样品一般只加热到180度,含丙酮类溶剂大概只能到150度。再提高温度就可能泄漏了,表现为急剧吸热。

    只用过耐驰的不锈钢坩埚,黄金内盖密封的,号称可以做到500度。坩埚可以重复使用,但内盖大约只能重复使用2-3次。我们一般只做到300度,主要是怕样品分解,污染坩埚,因为这种坩埚不宜通过灼烧去除残渣。这种坩埚每个大约重1克,灵敏度比铝质坩埚低得多,选用时应注意,一般适用于反应热大的样品测试,比如爆炸物。另外,这种坩埚很贵,记得几年前一对就要2-3百美元。

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  • tutm

    第10楼2010/03/12

    我们也用过进口铝坩埚,TA和耐驰的,一般也过不了200度的。
    好像没有什么简易方法可以事先预知密封好不好。关键是样品量少些,只能局限在坩埚底部,千万不要碰在坩埚边缘密封的压合部位,否则压得再紧也不行的。

    idccu(idccu) 发表:多谢多谢,我现在也用铝制坩锅,国产的,密封性不好(主要是压片的时候压不好),加热到200℃肯定就泄漏了。
    打算用进口的坩锅试一下。

    我想再请教一下,做样之前有什么简易的法子可以判断坩锅是否密封好了?因为我之前做的样品,曲线走出来一直是吸热状态,而不是急剧吸热,估计是没压好,刚开始就是类似于开盖的。

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