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原子荧光光度计日常使用条件探讨

原子荧光光谱（AFS）

  • 原子荧光光度计日常使用条件探讨

    1 元素灯

    使用光谱仪器前我们需要将灯开启预热20min左右，以达到稳定状态。一般开启原子荧光的主机，灯就会自动点着。但是汞灯有可能没有点亮，尤其是温度低时的冬天，这时只要我们拿块海绵（灯盒里的垫子），摩擦灯表面1min，即可重新点亮。

    2 灯电流和负高压

    一般灯电流和负高压越大，荧光响应值也会越大，当然此时噪声也会变大，从而影响稳定性，所以一般我们也都是参照厂商推荐条件。

    汞灯设置是灯电流15mA,负高压270V；其它元素都是60mA,300V

    预知详细内容请看下面2个帖子
    光电倍增管负高压(PMT)
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100914/2785849/
    再谈 光电倍增管负高压（PMT）的设置问题
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120423/3995392/

    3 载气及屏蔽气流量

    通常情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。载气太小影响原子化效率；太大则会稀释原子浓度，影响灵敏度。屏蔽气的作用是给原子化过程提供无氧的环境，以防止氢化物被氧化。

    我自己比较懒，一般就是默认载气300，屏蔽气900，只要不影响测定就行。

    4 原子化器高度

    一般就是汞在10mm，其它元素都是8mm。

    个人感觉这个没啥作用，只要元素灯的斑点对准挡板中心即可。

    5 电炉丝

    安装电炉丝时尽量将它垫高点，以防止点火没点着，导致信号没响应。

    曾经自己也出现过这么一次事件，自己折腾了好几天没搞定，最后请工程师上门才查到，所以对此印象十分深刻。

    6 载液

    一般选择是5%盐酸，当然也有硝酸和硫酸。用硝酸时需注意其氧化性，对于砷硒等需预还原的元素，要注意加液顺序，务必先加硝酸，再加硫脲抗坏血酸。

    7 硼氢化钾浓度

    还原剂需在碱性环境下配置，所以先加氢氧化钠再加入硼氢化钾，且需现用现配。氢氧化钠都是0.5%（m/v），硼氢化钾的话测汞是1%，砷硒则为2%。

    8 实验室环境

    温度最好保持恒定，20℃左右。温度对荧光的影响还是比较大的。



    PS:楼主仅以自己的仪器（海光AFS-9700）设置条件为参考，其它型号的请勿对号入座，欢迎大家来更深入的讨论交流
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  • 蓝人

    第1楼2013/05/25

    应助达人

    没用AFS
    怎么觉得和AAS看起来比较相同啊

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    +关注 私聊

  • 尘

    第2楼2013/05/25

    一个吸收光谱，一个发射光谱，两者本质差别很大

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:没用AFS

    怎么觉得和AAS看起来比较相同啊

0
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  • 透明

    第3楼2013/05/25

    没用过啊，可以借鉴一下

0
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  • 蓝人

    第4楼2013/05/25

    应助达人

    我知道

    我的意思 不是说原理方面

    你看都是用灯啊 都是做标准曲线啊

    差不多

    尘(fjh26) 发表:一个吸收光谱，一个发射光谱，两者本质差别很大

0
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  • 尘

    第5楼2013/05/25

    好吧，你赢了

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:我知道

    我的意思 不是说原理方面

    你看都是用灯啊 都是做标准曲线啊

    差不多

0
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  • 尘

    第6楼2013/05/25

    多来逛逛，哪天要上岗就能少走几条弯路

    透明(zsj201204) 发表:没用过啊，可以借鉴一下

0
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  • 冰山

    第7楼2013/05/26

    应助达人

    要得！我也想学习原子荧光呢，看你们个个都是多面手啊

    尘(fjh26) 发表:多来逛逛，哪天要上岗就能少走几条弯路

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  • coffee8

    第8楼2013/05/26

    都是光谱分析，有共同之处

    蓝人(yuxiaofeng86) 发表:没用AFS

    怎么觉得和AAS看起来比较相同啊

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  • 东北生长的苹果

    第9楼2013/05/27

    荧光的预热时间是越长越好吗？还有，我们用的是普析的荧光，我们的载气是300,屏蔽气是600,那么这个气体值的上下波动多少是正常范围内呢？我们出现了266和630的数值。

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  • 该帖子已被版主-尘加1积分，加2经验;加分理由:参与
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  • 尘

    第10楼2013/05/27

    一般20min就可以了，长点也没关系的

    我们的气体值测不到数据的，只要设置好就行了

    东北生长的苹果(majing04) 发表:荧光的预热时间是越长越好吗？还有，我们用的是普析的荧光，我们的载气是300,屏蔽气是600,那么这个气体值的上下波动多少是正常范围内呢？我们出现了266和630的数值。

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