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气相色谱钢气瓶与程序升温的问题

  • xubingyong
    2013/05/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们在使用安捷伦6890气相色谱时,需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶,在使用钢气瓶时,有一个总阀与分压阀,上面各有一个压力表,在使用时有以下几个问题:

    1 打开总压阀时,总压阀应该打开多大,其总压表读数多大合适?它需要与分压阀(0.5Mpa)保持多大压力差?当总压阀压力是多少时?表示气快用完了,应该换新的钢气瓶了。

    2总压阀与分压阀打开与关闭时,两者有没有打开与关闭顺序?是怎么的顺序?

    另外一个就是气相程序升温设置问题:
    在使用程序升温设置时,如果我们的方法是40度保温3分钟,然后以5度每分钟速率升到180度,保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250,保温一段时间如10分钟,以除去色谱柱中残留的杂质?

    另外,如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序,比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后,以10度每分钟的速度降温到最初温度40度,然后保持40度5分钟,这样有利于于基线平衡?或者直接在后运行中(postrun中设置后运行温度40度,保持5分钟即可?

    3 因为我以前做液相色谱多些,做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱,请问每天做完气相是否有必要老化气相柱,如不需要,那需要多久老化一次,怎么老化效果好,是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准?
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  • 佐啰

    第1楼2013/05/26

    看样品了,有没有高沸点的物质,没有必要每次都老化的,这样柱子用不久就坏了,不需要设置降温的,仪器做完样品会自动降温的,老化吗,也没有固定要求把,如果有鬼峰杂质峰多的时候,进个空白看是否有杂峰。有的话在进行老化就可以了

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  • lsyecspc

    第2楼2013/05/26

    应助达人

    1、总压力是固定的,每次开气瓶阀时开到最大,因为气瓶阀门有密封垫,不开到最大容易漏气。新新压力在10-15MPA是正常的。输出压力不能达到使用要求时就该换瓶了,一般是0.5MPA左右,用后要将气瓶阀关紧,不要放空,特别是氢气,建议买氢气发生器,安全一些。
    2、先开气瓶阀门,再开分压阀,关时相反操作,防止对气相产生冲击。
    3、没必要升到250度,长时间高温造成色谱柱固定相流失,缩短使用寿命,升到180度目的就是将残留物吹出,只有在发现样噪音大、出现鬼峰或基线漂移,并排除进样口、检测器等污染的可能进才对色谱柱进行老化,注意老化时的温度不要超过色谱柱的最大温度,一般比最大温度要低20-30度。柱说明书上有建议的老化方法。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/05/26

    应助达人

    1、当总压表读数为5Mpa时,就考虑换气体了。
    3、不要经常老化色谱柱,这样反而减少了色谱柱的寿命。可以做一批样品后老化,或做大概百个样品老化一次,或者半年老化一次。

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  • Sykren

    第4楼2013/05/27

    1、总压打开就行了,保证分压的压力
    2、总-分-分-总

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  • Sykren

    第5楼2013/05/27

    3、样品不脏的话,就没必要老化,经常老化,固定液流失会很严重的,就减少柱寿命了。
    没必要设置后运行(我遇到的气相还没有降温程序的),程序里面应该有个平衡时间设置,那个就是指温度降到初始温度后,再保持设定的时间后才开始下一个样品的分析

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  • xdzh130

    第6楼2013/05/27

    开总阀前务必确认分压阀已经松开,否则容易冲坏仪表。

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  • valorb

    第7楼2013/05/29

    开总阀前务必确认分压阀已经松开,否则容易冲坏仪表。这个很关键

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  • xiaowang268

    第8楼2013/05/29

    总压表读数多大,这个没有要求吧

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  • xiaowang268

    第9楼2013/05/29

    总压阀与分压阀打开与关闭,应该先关分压阀把

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