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HPLC泵压力超过上限-(缓冲溶液堵了管路)

液相色谱(LC)

  • 第一次使用磷酸钾缓冲液,B相为甲醇;梯度程序没设置好,在一分钟内从30%甲醇相升至100%甲醇相,导致泵压过高,系统自己关闭。

    断开柱子后,使用90:10 水:甲醇,即使使用0.1 mL/分钟的流速冲,压力在五分钟内,达到4000。接柱子前的管路末端没有液体流出

    使用的是water是1525泵。

    请各位大侠指点,谢谢
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  • vip_pis

    第1楼2013/05/27

    分别用A、B泵走一下好了,先确定是哪个泵的管路堵了,然后一节一节拆开,一段一段的排除,最后把堵住的管路换掉就可以了啊。

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  • yzm

    第2楼2013/05/27

    你的磷酸钾缓冲液的浓度是多大啊,会不会是缓冲液在高浓度的有机相中析出了啊

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  • 三人行

    第3楼2013/05/27

    用50~60℃的纯水冲洗系统。

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  • 有水有渝

    第4楼2013/05/27

    应助达人

    为什么要用到100%甲醇,磷酸盐是什么浓度的,先检查是哪一段堵塞了,堵塞的管路可以拆下超声清洗,压力如果稳定上升那估计是泵后的管路堵塞了,希望不是色谱柱或检测器。

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  • 好在年

    第5楼2013/05/27

    谢谢,是这样的

    打开排液阀,A,B泵的流速都正常,通过接的液体的量判断。

    应该是30%的甲醇切换到100%的甲醇的时候后析晶造成的。所以应该是在溶剂混合器(gradient mixer)后面到参比阀(参比阀接通废液)中间某个部分堵了。

    我用A和B分别是0.05mL/Min的水缓慢冲体系,压力在9分钟内升至3500,然后打开排液阀,压力降为0。反复几次,压力从0升至3500所用的时间没有变化。估计这么用水是没什么希望的吧?

    但是是新手,对各个元件都只是略知一二,别说是拆了,郁闷啊。

    vip_pis(vip_pis) 发表:分别用A、B泵走一下好了,先确定是哪个泵的管路堵了,然后一节一节拆开,一段一段的排除,最后把堵住的管路换掉就可以了啊。

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  • 好在年

    第6楼2013/05/27

    不是色谱柱,因为柱子已经卸下来在别的仪器上冲洗过了。

    如果是这样的话,更不应该是检测器了是吧.

    我担心会不会对什么抗阻尼器,泵体等东西产生什么致命性的损坏?懂得太少,所以很担心啊

    有水有渝(xky0230699) 发表:为什么要用到100%甲醇,磷酸盐是什么浓度的,先检查是哪一段堵塞了,堵塞的管路可以拆下超声清洗,压力如果稳定上升那估计是泵后的管路堵塞了,希望不是色谱柱或检测器。

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  • Sykren

    第7楼2013/05/28

    水里面加点酸试试

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  • yzulcl

    第8楼2013/05/28

    应助达人

    既然色谱柱没堵,检测器应该也没堵,算是个好消息。
    只能从purge阀开始,一段一段管路慢慢排查了。
    实在不行了就请别人来帮忙(要到现场),或者在保修期内可以试试报修,请仪器公司的售后服务工程师来帮忙。

    含缓冲盐的水相和有机相一起走梯度,无论如何不能走到100%有机相的啊。

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  • xiaowang268

    第9楼2013/05/28

    增加溶解吗?

    Sykren(kuangren1193) 发表:水里面加点酸试试

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  • xiaowang268

    第10楼2013/05/28

    只能这么做了吧

    vip_pis(vip_pis) 发表:分别用A、B泵走一下好了,先确定是哪个泵的管路堵了,然后一节一节拆开,一段一段的排除,最后把堵住的管路换掉就可以了啊。

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