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基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制

济南微纳

2013/05/28

颗粒度测量

基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制

任中京, 陈栋章

(济南微纳颗粒技术有限公司, 济南)

摘要:介绍了基于动态光散射原理的纳米粒度仪的工作原理和设计, 重点讲述了我公司自研制的CR128数字相关器的设计原理与性能特点, 以及利用该器件成功研制出的winner801光子相关纳米粒度仪的特性。

关键词.. 纳米粒度仪;动态光散射(DLS);光子相关谱(PCS);数字相关器

纳米颗粒的尺度一般在1-100nm之间, 是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应, 使它具有不同于常规固体的新特性。在纳米态下, 颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响, 纳米材料的粒度大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。而常规的基于静态光散射原理的激光粒度仪的测量下限己接近极限, 但仍旧不能对纳米颗粒的粒度测试得出理想的结果甚至无能为力。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)法已被证明是一种适于测量纳米及亚微米颗粒粒度的有效方法。PCS技术也成为动态光散射(Dynamic Light Scattering, 简称DLS) 技术, 主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒粒度测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。

PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢间接地得到相关颗粒粒度的信息。

1 动态光散射基本原理

基于动态光散射原理的颗粒粒度测试基本原理如图1.1所示。

最后再对四路基线求其平均值用于数据分析, 以免突变的光强引起光强自相关函数发生畸变。

在如上的算法的基础上, 我们所研制的C R 12 8 数字相关器采用F PG A 技术, 以硬件方式实现。如图2 .1所示, 主要由取样时间发生器、取样时间、光子计数器、12 8 相关运算模块、基线运算模块、相关数据存储器、数据输出及控制电路组成。其工作原理为:选取适当的取样时间, 并在该时间段内将输入的光子数连续计数, 并将计数结果进行128 路自相关运算及基线运算, 最终通过串口将运算结果上传至计算机进行下一步分析。

由如上的算法和硬件结合实现的C R 12 8 数字相关器主要技术指标为:

(l) 自相关通道: 128 路;

(2 ) 基线通道: 4 路;

(3 ) 采样时间(延迟时间): 40 0ns 一10 m s 之间可调;

(4 ) 最小分辨时间: 8ns ;

(5) 运算速度: 125 M ;

(6) 无溢出时间: >1 h ;

(7) 通过串口与计算机进行通讯, 实时地完成数据的传输与控制;

任中京等: 基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制

对C R 12 8 数字相关器, 我们通过日光灯进行了验证, 其验证结果如图2 .2 所示, 日光灯的变化频率为lo H z 周期为10m s, 图中便可清晰的体现了这个结果

3 、光子相关纳米粒度仪

基于动态光散射原理的纳米粒度仪最关键技术是获得准确的光强自相关函数, 除了数字相关器, 动态光散射光谱探测系统则是另一项关键技术。如图3.1 所示, 我们所研制的Wi une

r8 01 光子相关纳米粒度仪采用半经典半光纤式的动态光散射光谱探测系统, 激光器输出的连续光束经过偏振片使其成为垂直偏振光, 再通过扩束镜和傅氏镜将光束会聚于样品池中, 在90 方向放置一短焦距透镜, 将散射光会聚于光纤并传导至光电倍增管, 倍增管将散射信

号经放大、甄别后形成T L 等幅脉冲输入至C R 12 8 数字相关器, 数字相关器将脉冲信号在单位时间内计数并计算自相关运算和基线运算, 并将光强自相关函数传输至计算机进行反演, 从而得到被测颗粒的平均粒径及粒度分布。

236 颗粒学前沿问题研讨会—暨第九届全国颗粒制备与处理

图3 1 winner 801 光子相关纳米粒度仪散射光谱探测系统

其中, 为避免光程太长而导致发生重散射, 入射光会聚于样品池的左前方, 会聚点离样品池的前壁与左壁(即放置探测器的一端) 的距离均为lm 。此外, 在样品池与短焦距透镜之间加以缝宽为1mm的光阑, 以控制散射光通量。

利用该系统测试分析了多种单分散聚苯乙烯微球颗粒, 图3.2 中的(a) 、( b) 、( c) 分别是对标称值为48 nln 、500 nm 、83 0nm 的单分散聚苯乙烯微球颗粒测得的动态光散射光强自相关曲线。表3一l 列出了由该系统测得的6 种单分散聚苯乙烯微球颗粒的平均粒径及测量误差。

图3.2 三种单分散聚苯乙烯微球颗粒的动态光散射光强自相关曲线

由图3.2 能清晰看出, 三种单分散聚苯乙烯微球颗粒的散射光强自相关函数与理论曲线(图1.2) 一致, 而且不同大小的颗粒所选取的延迟时间不同即随着颗粒粒径的增大, 其延迟时间也相应增长才能获得理想的自相关曲线, 这也符合理论规律。此外, 从表3一1 可知, 6 种单分散颗粒的测试结果基本准确, 其准确度误差均小于5% , 完全符合国家标准《G B /T19627-2005/ISO13321：1996粒度分析光子相关光谱法》中的要求。

4 结束语

成功研制出基于F PG A 技术的C R 128 数字相关器, 并将其成功应用于光子相关纳米粒度仪中计算散射光强自相关函数。同时, 将半经典半光纤式动态光散射光谱探测系统应用于该纳米粒度仪中。通过对多种单分散聚苯乙烯微球颗粒的测试实验, 其准确度误差均在5% 之内。这一产品的成功研制, 不仅填补了国内数字相关器以及基于动态光散射原理的纳米粒度仪的空白, 同时也彻底打破了国外对此项技术的垄断, 实现光子相关纳米粒度仪国产化。

此外, 该产品对我国颗粒测试技术的发展具有重大的推动意义。

参考文献:

[l] 左集. 激光散射原理及在高分子科学中的应用. 河南科学技术出版社. 1994 .3.

[2]刚, 孙浩, 杨渝川. Pcs 亚微米及纳米颗粒粒度测量仪的研制. 仪器仪表. 20 03 年第2 期: 7一8.

[3] 王少清, 张华东, 李红霞. 光学仪器. 2007 年2 月: 89一9 3.

[4] 万国章, 周建. 动态光散射测试结果对悬浮液浓度依赖性的研究. 国外建材科技.20 7 年第28 卷第4 期: 92一94。

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