液相色谱(LC)
武灵
第1楼2013/05/29
我现在把洗针液换成纯甲醇,灌注密封垫圈清洗泵的液体换成大约40%的甲醇溶液。之前担心流动相纯甲醇有问题,也换了一瓶了。苍天啊,空白还是有问题。
三人行
第2楼2013/05/29
甲醇空白有峰很正常,说明甲醇在此波长处有吸收。
第3楼2013/05/29
这个是按照液相检定规程来的,波长选择的是254nm,这处的甲醇吸收也没那么猛烈吧
第4楼2013/05/29
图谱显示甲醇在此波长处的吸收很小啊。
vip_pis
第5楼2013/05/29
基本上有三种可能吧,你可以一一排除。1.流动相问题,已经换过了,可以排除;2.检测器问题,流通池污染,3.柱子污染,不接柱子,直接接检测器,看看有没有峰。
第6楼2013/05/29
检定规程最基本的要求是噪声不大于5*10的-4次方,显然这个峰已经超过要求了。而且,这个峰的大小,与检定最低检出浓度的标准萘溶液(-7次方)的峰面积差不多的。
第7楼2013/05/29
色谱柱平衡的图没照,所以暂不能上传。平衡柱子时,基线是没什么问题的,噪声不超过5*10的-5次方。所以检测器和柱子问题应该都可以排除,而且现在的柱子已经换过了,这根是新柱。
第8楼2013/05/29
我一直怀疑是六通阀有问题、或者进样针什么的有问题,但不知道如何排查。
第9楼2013/05/29
如果保留时间相同,可能进样系统没有冲洗干净。
第11楼2013/05/29
各位看官请注意,现在的情况是单独走基线没问题,但一切换到上样上空白就有问题,是否说明了在进针的某个情况,出现了问题?但需要注意,系统残留的可能性也基本没有,因为6次空白进样,这个鬼峰基本没变化。
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报