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保留时间漂移

xzy0513

2013/05/29

液相色谱（LC）

今天做液相，乙腈和水梯度洗脱，开始是用甲醇冲洗色谱柱20多分钟，然后用乙腈和水85：15平衡了将近50分钟，5个组分加内标的保留时间都不规则增大了，进了几针后，保留时间又恢复正常。以前都是这样做的，为什么今天会有漂移呢？

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色谱质谱自由维修者

第1楼2013/05/30

我们一般建议平衡完后走几针空白再说样品这样出这种问题的概率小，

0

分
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三人行

第2楼2013/05/30

乙腈和水85：15是起始流动相比例吗？

0

Sykren

第3楼2013/05/30

建议走乙腈系统时，色谱柱也用乙腈冲洗

0

有水有渝

第4楼2013/05/30

应助达人

可能是系统没有完全平衡好，不知道梯度是什么情况的，一般做梯度我做先做一个空白梯度。

0

xiaowang268

第5楼2013/05/30

多用流动相平衡会

0

xzy0513

第6楼2013/05/30

是的
三人行(jncxyy2012) 发表:乙腈和水85：15是起始流动相比例吗？

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xzy0513

第7楼2013/05/30

专利商要求的方法就是用甲醇冲洗，现在还没考核验收，必须以他们的标准执行。
Sykren(kuangren1193) 发表:建议走乙腈系统时，色谱柱也用乙腈冲洗

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xzy0513

第8楼2013/05/30

平衡了50分钟左右了，还不够吗？加上进了6针的样品。每针18分钟，都2小时多了。。
xiaowang268(xiaowang268) 发表:多用流动相平衡会

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xiaowang268

第9楼2013/05/31

管道有气泡吗？看看
xzy0513(xzy0513) 发表:平衡了50分钟左右了，还不够吗？加上进了6针的样品。每针18分钟，都2小时多了。。

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xzy0513

第10楼2013/05/31

脱气也正常的，百思不得其解。
xiaowang268(xiaowang268) 发表:管道有气泡吗？看看

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