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图文来谈一谈重量法配标准

阶前尘

2013/05/31

看到好多战友都在问重量法配标准，偶尔也在群里跟其他战友讨论过，大都对这个莫衷一是！于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说，当然都是我自己的理解，不当之处请各位大侠手下留情，嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准，我无话可说，因为这也是配标准的方法，而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是，做无机分析，目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液，浓度一般是1000ppm或10ppm等，然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。

那再来看看我认为的前提条件，1，所配置的标准是稀溶液，反正浓度尽量不要太高，这个不要太高是个什么概念了，我也不是很清楚，反正我一般用的是10ppm的，而且酸度不要太高，5%可以接受。（这个有没有高手给量化一下）。

必备的仪器，天平，万分之一或千分之一天平均可。

具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下！

第一步，校准一下移液枪。虽然记的是重量，但是我还是习惯用移液枪移取标准，只是要记重量。我移取1ml的DIW，看看天平的数值吧，所以枪还是蛮准的。

第二步骤，称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取，应该先倒出来一些，防止污染。不要急着往瓶子里加标准，应该先加点溶剂（1%或2%的硝酸，我一般用的是1%），然后再移取标准母液，防止飞溅影响精密度！

加标准前记个重量，加完标准后记个重量，最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值，所以体积也要注意一下！当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头！

根据上图的数值，我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。

当然，没必要保留这么多小数位，这是个人习惯！

再来看看，最后的标准曲线吧。

用这次的标曲做的质控样！

经过计算以后As49.76ppb，Cd 64.67ppb，Pb 1.39ppm

质控样的标注值

不能说重量法最准，但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差！

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尐虎ル）ㄣ灬

第1楼2013/05/31

我易取1ml的DIW，

是什么意思？

0

阶前尘

第2楼2013/05/31

应助达人

字写错了，移取1ml的DIW，DIW是去离子水！
尐虎ル）ㄣ灬(cuiyanhu) 发表:我易取1ml的DIW，

是什么意思？

0

尐虎ル）ㄣ灬

第3楼2013/05/31

我好像记得标准环境下水的密度是0.998g/ml吧，你那1.000g是不是有点大了啊。
阶前尘(jieqian1211) 发表:字写错了，移取1ml的DIW，DIW是去离子水！

2

透明

第4楼2013/05/31

重量法没试过，我们都是体积法一般

0

nphfm2009

第5楼2013/05/31

应助达人

只有考核样时才用重量法来配制标液

0

光哥

第6楼2013/05/31

应助工程师

你这个是配置标液的过程啊？配置标液都是用“倒”的，这样会更准确一些。只有标准加入法拉曲线的时候我才用移液枪移液的

另外一个，我觉得配标液的时候，拿个有盖的小瓶子比敞口的烧杯要好多得了。盖上盖子之后，天平小数点后第四位跳动就很小了

0

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阶前尘

第7楼2013/05/31

应助达人

我想两手准备啊，移液枪也就是个“倒”的工具罢了！我一般都是用一次性的塑料滴头，不过用移液枪配制的标曲心里感觉舒服些，毕竟很久以前都用的是体积法！
光哥(xsh1234567) 发表:你这个是配置标液的过程啊？配置标液都是用“倒”的，这样会更准确一些。只有标准加入法拉曲线的时候我才用移液枪移液的

0

阶前尘

第8楼2013/05/31

应助达人

我那个烧杯用来校准移液枪的，配标液还是那种圆柱形的离心管。不过你说用盖子盖上这条建议很好的，以免波动太多！还有请高手看看我那些前提条件的量化问题是否有错啊！
光哥(xsh1234567) 发表:你这个是配置标液的过程啊？配置标液都是用“倒”的，这样会更准确一些。只有标准加入法拉曲线的时候我才用移液枪移液的

另外一个，我觉得配标液的时候，拿个有盖的小瓶子比敞口的烧杯要好多得了。盖上盖子之后，天平小数点后第四位跳动就很小了

0

357320847

第9楼2013/05/31

我们的标液都是用正己烷作溶剂，一不能用塑料枪头，二挥发性很强，这应该怎么用你这个方法呢？

0

JIANNAN

第10楼2013/05/31

应助达人

呵呵，是应该这样配制的，最好把所有称量值加起来和最后的称量值比对下，看能否对的上，这样数据会更放心，而且注意母液在配制前一定要从冰箱中拿出放常温下搁置至室温，然后摇匀后再进行配制工作。配制好的标液使用前也要在常温态摇匀使用。

2

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