小不董
第8楼2013/06/15
应助达人楼主可以先做点功课，比如查阅下资料：
聚醚多元醇的合成及表征
Synthesis and Characterization of Polyether Polyols
【作者】 卢波；
【导师】 程广斌；
【作者基本信息】 南京理工大学， 分析化学， 2009， 硕士
【摘要】 聚醚多元醇是生产软质、硬质、半硬质泡沫体和聚氨酯粘合剂的主要原料。测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布对指导聚醚多元醇的合成和聚氨酯材料的改性均有重要的实际价值。以乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷利季戊四醇为起始剂的四种类型聚醚多元醇样品作为研究对象,建立了凝胶渗透色谱测定聚醚多元醇相对分子质量的实验条件。结果表明,样品浓度在1.0～3.0 mg·mL-1,色谱柱温度在30-50℃,流动相流速在0.7～1.5 mL·min-1,所得实验结果相对标准偏差小于5%,与通过羟值计算得到的结果相对误差小于5%。以甘油、季戊四醇以及甘油与蔗糖（物质的量之比4∶1）的混合物作为起始剂,分别合成了五个系列的聚醚多元醇样品,单体为环氧丙烷,催化剂为三甲胺。以红外光谱、核磁共振波谱和电喷雾质谱表征其结构。按国标GB12008.3-89法测羟值,通过羟值计算相对分子质量。在30℃、35℃和40℃下,用凝胶渗透色谱测定样品的相对分子质量。建立了聚醚多元醇电喷雾电离质谱图的解析方法:利用线性拟合直线的斜率辨别聚合单体,通过截距计算出起始剂的相对分子质量,相对误差值均小于0.5%。并计算得到了三类聚醚多元醇（甘油、季戊四醇和蔗糖作为起始剂）电喷雾质谱图的理论质荷比数据表。根据质谱图中分子离子峰的质荷比以及各峰的相对强度值,计算聚醚多元醇的聚合参数值。利用乌氏粘度计测定以甘油和季戊四醇聚醚多元醇的特性粘度。并结合羟值计算和凝胶渗透色谱测定所得的相对分子质量数据,订定了两种聚醚多元醇三个温度下的Mark-Houwink方程参数K和α值。验证表明,利用K、α值计算得到的结果与实际测得的结果平均相对误差值小于5%。
凝胶色谱法测定聚醚多元醇的分子量分布
【作者】 潘雨生；
【机构】 天津石化三厂 天津市 300163；
【摘要】 采用双凝胶柱体系建立了一套适合于聚醚多元醇(M=1×10~2～1×10~4)分子量分布的GPC测定方法,并报导了国外不同厂家18种牌号聚醚的测定结果。
GPC法快速测定DMC加入量对合成聚醚多元醇分子量分布的影响
【作者】 曹欣；
【机构】 天津第三石油化工厂；
【摘要】 <正>利用凝胶渗透色谱对以DMC催化的聚醚多元醇进行分子量分布的测定,从而确定适宜的DMC加入量。 1 前言凝胶渗透色谱(GPC)是60年代中期发展起来的一种新型液相色谱分离技术,是当前分离测定高聚物分子量和分子量分布,并按分子体积大小对几乎所有的小分子化合物的混合物进行分离测定的最有用工具。对控制聚合工艺过程,改进产品质量,制订合理的加工条件提供了科学的依据。
【关键词】 GPC； DMC； 聚醚多元醇；
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