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请教非标方法的确认办法、步骤?

实验室认可/资质认定

  • 想用火花源原子发射光谱法测定低合金钢的Pb(含量范围0.002-0.0005%),如何进行确认
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  • justin17025

    第1楼2013/06/04

    人、机、料、法、环

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  • 陈年花生

    第2楼2013/06/04

    非标方法的确认比较复杂了
    建议制定确认方案,从以下几种方法进行验证和确认:
    a) 使用参考标准或标准物质(参考物质);
    使用参考标准或标准物质确定方法:正确度、检出限量、线性及方法的选择性/特异性。
    b) 与其他方法所得的结果进行比较;
    利用一种方法与另外一种方法所得结果平均值进行比较,采用t检验法或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题。
    c) 实验室间(内)比对;
    d) 对影响结果的因素作系统性评价;
    利用对影响结果的因素做系统性评价--加强性检验,对抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或检测物)基体干扰的交互灵敏度进行方法确认。
    e) 根据对方法理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。

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  • lsqlq000

    第3楼2013/06/05

    谢谢,虽然比较复杂,但感觉有了一定方向

    陈年花生(knight34) 发表:非标方法的确认比较复杂了
    建议制定确认方案,从以下几种方法进行验证和确认:
    a) 使用参考标准或标准物质(参考物质);
    使用参考标准或标准物质确定方法:正确度、检出限量、线性及方法的选择性/特异性。
    b) 与其他方法所得的结果进行比较;
    利用一种方法与另外一种方法所得结果平均值进行比较,采用t检验法或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题。
    c) 实验室间(内)比对;
    d) 对影响结果的因素作系统性评价;
    利用对影响结果的因素做系统性评价--加强性检验,对抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或检测物)基体干扰的交互灵敏度进行方法确认。
    e) 根据对方法理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。

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  • baby073125

    第4楼2013/06/05

    应助达人

    非标准方法的有充分的理由和资料证明给方法可行才行。

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  • vivi_vivi

    第5楼2013/06/06

    非标方法确认我以前做过一次,记得不是太清楚了,具体方向就是“陈年花生”说的那种,他已经很具体了。
    补充点:方法来源很重要,必须是有影响的出处,比如国家期刊,国际期刊,著名厂家等,越权威越好;
    再具体一点要看你的实际情况了,你可以发上来多点信息,让我们都看看

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  • lsqlq000

    第6楼2013/06/06

    我们是钢铁行业,一般钢产品的化学成分分析都是使用火花源原子发射光谱法GB4336,现在有些钢种要分析钢中的Pb(快速分析,只能用直读光谱法),但GB4336中没有Pb元素的分析,只有冶金行业CSM 方法中有Pb元素的分析(但 Pb测量范围0.001-0.05%),我们实际需要测定范围0.0005-0.002%,超标准方法测定范围了,象我们这种情况如何做确认(目前光谱标样中有许多标样中有Pb含量0.0005-0.002%)。

    vivi_vivi(vivi_vivi) 发表:非标方法确认我以前做过一次,记得不是太清楚了,具体方向就是“陈年花生”说的那种,他已经很具体了。
    补充点:方法来源很重要,必须是有影响的出处,比如国家期刊,国际期刊,著名厂家等,越权威越好;
    再具体一点要看你的实际情况了,你可以发上来多点信息,让我们都看看

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  • baby073125

    第7楼2013/06/18

    应助达人

    非标准方法的审核确认要有充足的证据才行。

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  • KingDz

    第8楼2013/06/19

    说实话,方法确认是一个系统的工作,但是少有人这么做,多数是在应付检查。

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  • hbnjzx

    第9楼2013/06/19

    非标方法的使用我们这要技术负责人确认就行了

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  • ida216

    第10楼2013/06/19

    我们也有过类似情况,钢材中某元素含量超出标准方法的测定范围。在方法确认中我们使用标准物质(已知该元素的含量),采用方法比对,从一系列数据、结果证明方法满足预期的用途。当然首先要建立方法确认方案、确定相关技术要求。

    lsqlq000(lsqlq000) 发表:我们是钢铁行业,一般钢产品的化学成分分析都是使用火花源原子发射光谱法GB4336,现在有些钢种要分析钢中的Pb(快速分析,只能用直读光谱法),但GB4336中没有Pb元素的分析,只有冶金行业CSM 方法中有Pb元素的分析(但 Pb测量范围0.001-0.05%),我们实际需要测定范围0.0005-0.002%,超标准方法测定范围了,象我们这种情况如何做确认(目前光谱标样中有许多标样中有Pb含量0.0005-0.002%)。

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