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讨论:火焰法测铅时的一些问题。

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人在做铅的测定时发现有以下几个问题,希望各位指教。(本单位所用仪器是北京东西电子AA7000型,99年购)
    1、在进空白时,空白值比较大,一般在13ug/ml左右,去除背景后就出现负值。
    2、进同一个样品,只要你反复测试,检测数值不断的变大。无法确定哪个是正确值。
    3、进不同的样品,只要铅含量大致相等,后进的样比前进的样来的大,而且越来越大。
    以上问题求助各位了。
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  • laowu64

    第1楼2006/07/07

    测一样品就用0.5mol硝酸溶液喷一下。

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  • 助兴

    第2楼2006/07/08

    这有可能是基线不稳造成的,每测一个样就用吸一下空白溶液调零,可以校正一些。

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  • 禽兽

    第3楼2006/07/08

    放充用火焰做铅吧。
    我用东西的石墨做水的铅有时也有负数啊。
    火焰只能达到PPM级,石墨炉可以达到PPB级。
    我都常遇到负数,你说火焰行吗。
    还有如果用火焰做铅,按GB/T5009的方法来,你的曲线可能做不出来哟。
    东西厂的铅标准都是扩大了10倍在做哟

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  • wave

    第4楼2006/07/08

    东西厂的铅标准都是扩大了10倍在做哟
    这是什么意思啊
    我用的也是东西电子的AA7000,2000年购的

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  • birrq

    第5楼2006/07/08

    标准曲线是可以跑出来的,线形一般都在0.9992以上的,可是一进样品就出现上面的问题了,东西介绍的曲线是不准的,一般偏高的,他们的工程师自己说的。但是10倍,我没听说过啊。

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  • olih

    第6楼2006/07/08

    污染有可能是很大的因素。我们测高浓度时必须多吸收一下待测样品才稳定。

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  • 禽兽

    第7楼2006/07/14

    我是说东西火焰做铅时资料上给的曲线的标准浓度比国标要求配的浓度高10倍样。

    wave41392003 发表:东西厂的铅标准都是扩大了10倍在做哟
    这是什么意思啊
    我用的也是东西电子的AA7000,2000年购的

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  • 禽兽

    第8楼2006/07/14

    就是0。9999也没有用啊,你的斜率是多高吗。火焰做铅就是斜率太小了。

    birrq 发表:标准曲线是可以跑出来的,线形一般都在0.9992以上的,可是一进样品就出现上面的问题了,东西介绍的曲线是不准的,一般偏高的,他们的工程师自己说的。但是10倍,我没听说过啊。

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  • ligonghai

    第9楼2006/07/19

    仪器漂移太大,每做几个样就用标准校下,有条件买进口仪器VARIAN OR PE OR THERMO
    注意污染问题

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  • jintao8796

    第10楼2006/07/19

    建议用5%的硝酸清洗,再用去离子水洗。

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