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液相色谱(LC)

  • 1、单一标准品怎么做才能就算出被测物含量

    2、还有就是液相色谱,没有柱温箱影响大不大,有的话会有什么影响

    3、检测过程中色谱柱压力变化,气瓶上分压表压力是不是也在小范围变化着

    4、很多不成形的杂峰怎么处理
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  • cminzhen

    第1楼2013/06/06

    第一点,取单一标准品加溶剂分别制成不同浓度的液体作为对照品,然后分别进样,做个工作曲线,然后在取被测物适量加溶剂制成与对照品浓度差不多的液体然后进样,以ESID%定量,带入取样量,稀释倍数,乘积因子等算出被测物含量
    第二点,那就要看你用什么类型的检测器的,一般而言你的房间温度控制的好的话,一般没什么影响, 但是最好配一个,可以提高准确度。
    第三点,一般而言用液相不要气瓶吧,貌似除了蒸发光检测器
    第四点,一般做含量,只要杂峰不对目标峰有影响就好,可以删掉,如果杂峰和目标峰分不开,可以考虑改变实验条件了

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  • 有水有渝

    第2楼2013/06/06

    应助达人

    楼主随便找点液相色谱定量的相关课件看一下就能明白,
    http://wenku.baidu.com/view/d7eeede9551810a6f52486e1.html
    另外还用到气,你确定你用的不是气相色谱

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  • 石头记忆

    第3楼2013/06/07

    1、单一标准品怎么做才能就算出被测物含量:
    这个书本上有的,查查书就能解决;

    2、还有就是液相色谱,没有柱温箱影响大不大,有的话会有什么影响
    主要还是针对你的样品,一般情况下影响不大,但是到冬天的话还是加上柱温箱的好,要么一直开着空调

    3、检测过程中色谱柱压力变化,气瓶上分压表压力是不是也在小范围变化着
    压力会有变化,但是不会有跳跃性的变化,如果有,排查问题;

    4、很多不成形的杂峰怎么处理
    不是你要的峰可以不处理(如果是外标法)

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  • Ethon

    第4楼2013/06/07

    菜鸟是液相还是能确定的,因为气是氦气用于脱气用的

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主随便找点液相色谱定量的相关课件看一下就能明白,
    http://wenku.baidu.com/view/d7eeede9551810a6f52486e1.html
    另外还用到气,你确定你用的不是气相色谱

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  • Ethon

    第5楼2013/06/07

    1、那还是直接用峰面积带入计算的是吧,还有平时样品检测的时候系统直接给出的百分比能当做含量吗

    3、液相是有气瓶的脱气使用的

    4、杂峰删除有没有依据的,删掉不是变相的加大其他峰的峰面积吗

    还有就是谢谢你

    cminzhen(cminzhen) 发表:第一点,取单一标准品加溶剂分别制成不同浓度的液体作为对照品,然后分别进样,做个工作曲线,然后在取被测物适量加溶剂制成与对照品浓度差不多的液体然后进样,以ESID%定量,带入取样量,稀释倍数,乘积因子等算出被测物含量
    第二点,那就要看你用什么类型的检测器的,一般而言你的房间温度控制的好的话,一般没什么影响, 但是最好配一个,可以提高准确度。
    第三点,一般而言用液相不要气瓶吧,貌似除了蒸发光检测器

    第四点,一般做含量,只要杂峰不对目标峰有影响就好,可以删掉,如果杂峰和目标峰分不开,可以考虑改变实验条件了

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  • Ethon

    第6楼2013/06/07

    1、不带标准品时候系统给出的百分比能当被测物组分含量吗

    4、杂峰都留着?自己要的峰处理是该如何处理

    谢谢指导

    石头记忆(zzip203) 发表:1、单一标准品怎么做才能就算出被测物含量:
    这个书本上有的,查查书就能解决;

    2、还有就是液相色谱,没有柱温箱影响大不大,有的话会有什么影响
    主要还是针对你的样品,一般情况下影响不大,但是到冬天的话还是加上柱温箱的好,要么一直开着空调

    3、检测过程中色谱柱压力变化,气瓶上分压表压力是不是也在小范围变化着
    压力会有变化,但是不会有跳跃性的变化,如果有,排查问题;

    4、很多不成形的杂峰怎么处理

    不是你要的峰可以不处理(如果是外标法)

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  • cminzhen

    第7楼2013/06/07

    第一点,我们没做过 我认为不可以!所以要做个标准曲线,然后以外标法定量!有的产品的含量以外标法定量,我们都可以做到101的,你以峰面积算最多100

    第三点:配气瓶脱气?楼主上个图吧 没见过 ,求分享!我们一般是脱气机脱气的!

    第四点,你做含量以外标法定量的话,除了目标峰,其他峰都可以删掉

    Ethon(v2741773) 发表:1、那还是直接用峰面积带入计算的是吧,还有平时样品检测的时候系统直接给出的百分比能当做含量吗

    3、液相是有气瓶的脱气使用的

    4、杂峰删除有没有依据的,删掉不是变相的加大其他峰的峰面积吗

    还有就是谢谢你

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  • Ethon

    第8楼2013/06/07

    明天送上图,还有几十取样量没法确定的吧,检测量是根据六通阀的一截管道的量,我觉得不需要检测的,做曲线的时候直接写配制液浓度就可以;2、做好标准曲线还得外标法?具体怎么样,我不懂还得请教;3、你意思是说做外标法的话,除了检测项目其他杂峰可以删除,还是处理已知杂质的峰都可以删除?

    cminzhen(cminzhen) 发表:第一点,我们没做过 我认为不可以!所以要做个标准曲线,然后以外标法定量!有的产品的含量以外标法定量,我们都可以做到101的,你以峰面积算最多100

    第三点:配气瓶脱气?楼主上个图吧 没见过 ,求分享!我们一般是脱气机脱气的!

    第四点,你做含量以外标法定量的话,除了目标峰,其他峰都可以删掉

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  • cminzhen

    第9楼2013/06/07

    做个曲线,然后在报告模式中选ESTD%,第三点是的 除了目标峰 全都删掉

    Ethon(v2741773) 发表:明天送上图,还有几十取样量没法确定的吧,检测量是根据六通阀的一截管道的量,我觉得不需要检测的,做曲线的时候直接写配制液浓度就可以;2、做好标准曲线还得外标法?具体怎么样,我不懂还得请教;3、你意思是说做外标法的话,除了检测项目其他杂峰可以删除,还是处理已知杂质的峰都可以删除?

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  • Ethon

    第10楼2013/06/07

    哦,谢谢你了,再请教个问题,就是柱温箱有什么作用,是不是配有柱温箱对色谱柱有保护作用,还有就是液相是不是还有一个保护柱的概念(在色谱柱之前)

    cminzhen(cminzhen) 发表:做个曲线,然后在报告模式中选ESTD%,第三点是的 除了目标峰 全都删掉

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