为什么色谱图中杂质很多

彩虹的回忆

2013/06/06

私聊

农残检测

妹子刚做食用菌农残分析，为什么里面的杂质烷烃分很多啊！

用固相萃取小柱净化后还是有一点，是我操作的问题么？里面就没什么我想要的物质啊！

附件：

色谱图.doc
实验数据图汇总.doc

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xmqhp

第1楼2013/06/06

没什么你想要的物质（农残）是好事呀，只是要排除样品中农残没提取出来。

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雾非雾

第2楼2013/06/06

应助达人

我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？

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MMYG

第3楼2013/06/07

应助达人

食用菌的基质是比较复杂一点，净化是关键。

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MMYG

第4楼2013/06/07

应助达人

什么样的检测器？响应值很高呀。

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彩虹的回忆

第5楼2013/06/07

我用的是气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890气相色谱串联Agilent5975c质谱）
MMYG(jl070869) 发表:什么样的检测器？响应值很高呀。

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彩虹的回忆

第6楼2013/06/07

我用的是气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890气相色谱串联Agilent5975c质谱）
MMYG(jl070869) 发表:什么样的检测器？响应值很高呀。

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彩虹的回忆

第7楼2013/06/07

我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	4.146	Benzyl alcohol	31613787	97
2	4.781	Demeton-S methyl	22894602	4
3	9.992	Diethyl phthalate	17469581	98
4	11.904	n-C17H36(Heptadecane)	8030347	96
5	12.033	n-C22H46(Docosane)	9436901	50
6	14.18	n-C18H38(Octadecane)	10823649	98
7	14.415	n-C22H46(Docosane)	18203157	80
8	15.951	Di-n-octyl phthalate	102971177	50
9	18.433	Di-n-octyl phthalate	318893556	59
10	21.65	Chloridazon	9340494	37
11	26.238	n-C23H48(Tricosane)	7122451	96
12	27.738	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	31564540	52
13	28.026	Tefluthrin	37749161	25
14	28.956	n-C27H56(Heptacosane)	11715879	59
15	29.044	n-C31H64(Hentriacontane)	18491866	62
16	29.685	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	611524115	91
17	30.214	n-C31H64(Hentriacontane)	27707757	53
18	30.856	n-C27H56(Heptacosane)	45980091	90
19	31.032	n-C27H56(Heptacosane)	16089118	74
20	31.308	n-C27H56(Heptacosane)	14596635	78
21	33.485	n-C33H68(Tritriacontane)	7786143	95

这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	5.375	Naphthalene-d8	17139456	95
2	8.375	Acenaphthene-d10	29453399	64
3	13.727	Phenanthrene-d10	19646956	93
4	15.951	Di-n-octyl phthalate	96792143	50
5	18.445	Di-n-octyl phthalate	229448337	39
6	20.715	Fluoranthene-d10	23568837	98
7	23.068	Indanofan	20704913	60
8	27.732	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	14803433	62
9	28.374	Chrysene-d12	27075160	91
10	29.032	n-C33H68(Tritriacontane)	9104653	97
11	29.673	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	433791554	91
12	30.209	n-C30H62(Triacontane)	15500071	76
13	31.303	n-C27H56(Heptacosane)	7991840	95

这个表是用串联柱净化后的结果，匹配度很低的我没放。

下面是我的净化方法：

取蘑菇空白基质提取液，浓缩并转换溶剂为正己烷至2 ml体积。固相萃取小柱先用6 ml正己烷活化，将提取液转移至小柱中，保持流出速度为3ml/min（没有萃取装置，速度控制的没那么好）。再用2ml正己烷洗浓缩瓶一次，洗涤液转移至小柱中。用10 ml丙酮+正己烷（1+4）淋洗，收集淋洗液于100ml旋蒸瓶中瓶中，40℃蒸至近干，用1 ml丙酮溶解后待测定。

请雾版主给与帮助啊，谢谢啊！！

雾非雾(mcds) 发表:我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？