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加标回收率可以这么做么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天用火焰做Na,样品中Na含量比较高,我选了个330.3的灵敏线,配了个40 50 60ug/ml的曲线,然后称样量在0.13g左右稀释至100ml,样品溶液的浓度大概在50ug/ml左右,我想做一个加标回收,我取5ml样品溶,加2mlNa标准溶液(1000ug/ml)稀释至50ml测的测得吸光度为A,样品溶液吸光度为B,40ug/ml标准溶液吸光度为C,然后我回收率就这样算了:|B/10-A|/C*100%我算出来98%,不知道这样可以不可以?

    没有直接称样品做加标回收,只要是考虑样品Na含量高了,曲线的点有点少,最高点才60ug/ml,加个标估计就过曲线最高点了
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  • wmj31

    第1楼2013/06/07

    没这么算过,单点计算,本就不好,这样算回收率只是权宜之计,还是要正规来做。

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  • cminzhen

    第2楼2013/06/07

    主要是要么减少称样量,称的太少怕误差大,要么就要加两个标准点 70和80 ,但是又考虑一个成本问题,一瓶标准溶液50ml两次都用不到....

    wmj31(wmj31) 发表:没这么算过,单点计算,本就不好,这样算回收率只是权宜之计,还是要正规来做。

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  • ldgfive

    第3楼2013/06/08

    应助工程师

    看着应该是后加标实验吧,如果样品不需要消解,应该是可以的

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  • 冰山

    第4楼2013/06/08

    应助达人

    由于没有消解直接加标,这样做实际上是在考察基质干扰,否则跟直接测标液就没有什么区别。另外,标曲的点少了些,权威们不会认可的
    加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊

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  • yangchengh

    第5楼2013/06/08

    取0.13克稀释到100毫升,取两份稀释液
    一:取5毫升稀释液,直接定容至50毫升,得出样品最后结果为A
    二:取5毫升稀释液,加40ppm钠标液,定容至50毫升,得出样品最后结果为B
    计算:回收率=(B-A)\40ppm*100%

    因为个人觉得楼主的:|B/10-A|/C*100%中,稀释10倍后的吸光度未必就一定会是稀释前的十分之一,因为稀释前的浓度较高,待测元素未必就能全部原子化

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  • cminzhen

    第6楼2013/06/08

    我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理,因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ,我想试试只用一个密封垫圈可不可以的,也不知道做出来准确性如何,所以想试试的 ,

    冰山(yang_qingwen) 发表: 由于没有消解直接加标,这样做实际上是在考察基质干扰,否则跟直接测标液就没有什么区别。另外,标曲的点少了些,权威们不会认可的
    加标回收主要是看样品前处理的方法和过程啊

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  • cminzhen

    第7楼2013/06/08

    恩是的,样品直接加硝酸溶解的, 主要是标准曲线点有点少 才3个,重新称样做个加标的话可能有点烦

    因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ,我想试试只用一个密封垫圈可不可以的,也不知道做出来准确性如何,所以想试试的 ,

    ldgfive(ldgfive) 发表:看着应该是后加标实验吧,如果样品不需要消解,应该是可以的

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  • 冰山

    第8楼2013/06/08

    应助达人

    如果是给自己看,我觉得是可以的啊

    cminzhen(cminzhen) 发表:我们这个样是直接加硝酸溶液稀释的 没有什么前处理,因为之前不是那个进样喷嘴坏了一个密封垫圈么 ,我想试试只用一个密封垫圈可不可以的,也不知道做出来准确性如何,所以想试试的 ,

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  • cminzhen

    第9楼2013/06/08

    也就是说这个结果可以接受?坏了一个密封垫圈对仪器对仪器没有影响?我调节了一下雾化器提升量大概在8ml/min左右

    冰山(yang_qingwen) 发表:如果是给自己看,我觉得是可以的啊

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  • 冰山

    第10楼2013/06/08

    应助达人

    说起来不太严谨,但是结果是可以接受的。8ml/min的提升量会不会有点大?这是看仪器的,我说不好啊

    cminzhen(cminzhen) 发表:也就是说这个结果可以接受?坏了一个密封垫圈对仪器对仪器没有影响?我调节了一下雾化器提升量大概在8ml/min左右

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