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乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定操作规程
省部重点实验室
2013/06/11
私聊
生命科学仪器综合讨论
主体内容:
1.仪器与用具
1.1 分析天平 感量0.01mg
1.2高温炉
1.3 滴定管 50ml
1.4 移液管 25ml 10ml 5ml
1.5 量筒
1.6 三角瓶 150ml×6
1.7 干燥器
2.试药与试液
2.1 乙二胺四醋酸二钠 (分析纯)
2.2 稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
2.3 氧化锌 (基准)
2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液
2.5 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
2.6 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
2.7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页
文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版(2005)
3.操作步骤
3.1 配制
取乙二胺四醋酸二钠19g,加水溶解使成1000ml。
(由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热助溶,或配制后放置几日再进行标定。)
3.2 标定用基准氧化锌的准备
约取氧化锌1.5g,置干净坩埚中(带盖),于高温炉中800℃炽灼2小时,移置干燥器中1小时,精密称定,然后再置高温炉中30分钟,再移置干燥器,重复操作至恒重,精密称取。
3.3标定初标与复标,由二人进行,每人平行三份。
3.3.1 称取基准进行标定前准备
初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份,分别加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴,然后滴加氨试液至溶液显微黄色后,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量。
3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色,为终点,将滴定结果用空白试验校正,将消耗本液的ml数分别记录,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量,分别进行计算。
公式:
1000×m
滴定液(mol/L)= ×0.05
(V1-V2)×4.069
m 为氧化锌称取量(g)
V1 为滴定中本液消耗量(ml)
V2 为空白试验本液消耗量(ml)
3.3.4 相对偏差
初标和复标的相对偏差均应≤0.1%。初标三份平均值和复标三份平均值的相对偏差也应≤0.1%。
3.3.5 浓度确定
以初标和复标结果的平均值计算,取4位有效数字。
4.记录与贮存
4.1 记录按《滴定液配制及标定纪录》,同时本液贮瓶贴有标签内容为名称、浓度、配制日期、有效期、配制人。
4.2 置本液于具塞试剂瓶中保存。
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