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关于检测器和色谱柱的温度选择

气相色谱(GC)

  • 大家好,有点问题要请教。

    最近接触到一个分析的操作规程。

    上面给出的色谱条件是进样口温度是80℃,检测器是FID,温度是70℃,色谱柱是程序升温,初温40℃,保持2min,以10℃/min升温速率升至130℃,然后再以20℃/min的升温速率升至190℃。保持10min。

    主要分析的是甲烷,乙烷,丙烷,丙烯,异丁烷,正丁烷。

    钢瓶进样。

    我想问的是,为什么检测器的温度设置比色谱柱和进样口的温度都低呢?这样做没有问题吗?

    大家能给我解释下吗?谢谢了!
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  • 阿宝

    第3楼2013/06/17

    这个方法确实比较诡异,不过分析的都是气体,应该不会污染检测器
    通常是检测器温度略高于最高柱温的

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  • zyl3367898

    第4楼2013/06/17

    应助达人

    这样做能不能出峰,检测器温度通常比柱温高的。

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  • liuyu682

    第5楼2013/06/17

    我也疑惑呢,这个条件美国一家实验室提供的。人家实验室这个操作条件,已经运行了很多年了,没啥问题。

    可我就搞不明白。为什么是这样?

    阿宝(lpr20) 发表:这个方法确实比较诡异,不过分析的都是气体,应该不会污染检测器

    通常是检测器温度略高于最高柱温的

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  • liuyu682

    第6楼2013/06/17

    能出峰的。没问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这样做能不能出峰,检测器温度通常比柱温高的。

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  • tlym

    第7楼2013/06/17

    我记得我有次改了一下方法,忘记改fid的温度,柱温比检测器温度高了,运行到一半就报错停掉了~

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  • hxh

    第8楼2013/06/17

    "检测器是FID,温度是70℃"是不是低了?一般情况下FID温度的设置应在100℃以上。

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  • 安平

    第9楼2013/06/17

    应助达人

    这个条件有问题的。70度,fid会有水冷凝问题。

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  • chengjingbao

    第10楼2013/06/17

    这绝对是一个错误的方法!

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  • chengjingbao

    第11楼2013/06/17

    FID的检测器口温度为100度以上,火焰温度在1400~1700,这主要看是富氧燃烧,还是富氢燃烧。
    还有一种是密封式的FID检测器,它将温度热电偶放置于检测器外部,外壳内部,这主要反映的是检测器壳体温度,而且多用于在线监控体系。
    所以说,70度,有点骗人了。
    我是一个无聊的人,曾做过FID点火测试,正常情况下,密封的FID检测器,顶部加装导凝管,86度可以点燃,且冷凝水较多,这在开放式和半开放式的离线色谱中,是不可想像的,用不多久,冷凝水将会导致火焰熄灭。因为,根本很难形成水蒸汽。
    最后一点,碳氢化合物的测量,这是我首次看到,所以判定是错误的方法。
    也许我有点孤陋寡闻。
    个人观点

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  • chengjingbao

    第12楼2013/06/17

    从给定的条件看,检测器温度应是170度,少了个1,为什么呢?这样的温度,而且采用的是程序升温,它的的目的应时为了解决C4的分离和保留时间,这类测量,我们这行称之为9组分测量,它之前有6组分,7组分,它之后是13组分,这只针对单柱而言。

    6组分测到丙烯,7组分测量到1-4丁二烯,9组分,就是这个,很多年前我们做过。

    我想知道,最后两个组分,是13分钟呢,还是18分钟。因为你的前几个样,恒温3分钟内就能解决了。

    还有,方法文件不是绝对的,拿到后,必须进行现场修正,以取得最佳分离效果为准。

    我还关心的是,你做的是什么背景?含量级别?

    进样方式是阀进样,还是直接进样?

    是不是问得太多了?主要是您说的太少了。

    liuyu682(liuyu682) 发表:大家好,有点问题要请教。

    最近接触到一个分析的操作规程。

    上面给出的色谱条件是进样口温度是80℃,检测器是FID,温度是70℃,色谱柱是程序升温,初温40℃,保持2min,以10℃/min升温速率升至130℃,然后再以20℃/min的升温速率升至190℃。保持10min。

    主要分析的是甲烷,乙烷,丙烷,丙烯,异丁烷,正丁烷。

    钢瓶进样。

    我想问的是,为什么检测器的温度设置比色谱柱和进样口的温度都低呢?这样做没有问题吗?

    大家能给我解释下吗?谢谢了!

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