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做标准曲线过程中出现的问题

  • xiqiuhui1399
    2013/06/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Agilent 1200做标准曲线时,多点校正,第5个级别添加不上去什么原因?
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • 三人行

    第1楼2013/06/18

    可参考:安捷伦1200液相怎么系统详细的做标准曲线?
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090807/2046500/

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  • xiqiuhui1399

    第2楼2013/06/18

    原因找到了,因为保留时间的漂移超过了5%,所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢?

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  • cminzhen

    第3楼2013/06/18

    可以考虑下,是不是样品过载了导致时间漂移了?一般来讲,样品浓度越大,保留时间会越往后

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  • 安平

    第4楼2013/06/18

    应助达人

    您分析什么样品,具体分析条件如何,看看色谱图如何?

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  • houjjun

    第5楼2013/06/18

    修改下定性范围吧

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表:原因找到了,因为保留时间的漂移超过了5%,所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢?

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  • xiqiuhui1399

    第6楼2013/06/19

    我们做的是羟甲基糠醛,流动相是10%甲醇,柱温30,流速0.8,由于图传不上去,只能大概描述一下,前四个级别的标样保留时间逐渐拖后,但还在5%的范围内,第五、六个级别的标样保留时间提前,超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是(1)色谱柱没有平衡好,导致保留时间的波动,(2)流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施,希望指点。

    安平(byron1111) 发表:您分析什么样品,具体分析条件如何,看看色谱图如何?

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  • 支点

    第7楼2013/06/19

    应助达人

    等度条件不会变化太多吧,第五、六个级别的标样保留时间提前考虑是否过载

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  • xiqiuhui1399

    第8楼2013/06/19

    上个图大家看看,应该不是过载的问题,最高级别较正点的峰面积才580

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  • lqyxyx2001

    第9楼2013/06/23

    1.把色谱柱多冲洗几次,如果色谱柱太多吸附的话可能也会有保留时间变化;2.流动相瓶中的过滤砂芯是否有一定程度的堵塞,这样可能会导致实际进入到管路的流动相比例与设置的比例有差别。FYI

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表:我们做的是羟甲基糠醛,流动相是10%甲醇,柱温30,流速0.8,由于图传不上去,只能大概描述一下,前四个级别的标样保留时间逐渐拖后,但还在5%的范围内,第五、六个级别的标样保留时间提前,超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是(1)色谱柱没有平衡好,导致保留时间的波动,(2)流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施,希望指点。

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