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火焰法空气-乙炔测Ca吸光值太低什么原因，求高手！

原子吸收光谱（AAS）

  • 仪器是耶拿350，火焰法，空气-乙炔，为什么吸光值这么低啊？火焰我已经通过自动优化取了最大值。附上标准曲线数据：



    R: 0.999474342



    Slope:0.03113 Abs./mg/L



    Char.conc.:0.14004 mg/L/1%A



    Method SD: 0.12029 mg/L



    y=(a+bx)/((1+cx)



    a=0.0077577 b=0.0311518 c=0.0022392



    Table Ca422



    Type



    Conc. [mg/L]



    Abs.



    SD



    RSD/%



    Abs. Recal.



    Cal-Zero1



    0



    0.01049



    0.00025



    2.4







    Cal-Std1



    1



    0.03495



    0.00051



    1.5







    Cal-Std2



    2



    0.07061



    0.00071



    1.0







    Cal-Std3



    3



    0.10128



    0.00067



    0.7







    Cal-Std4



    4



    0.12729



    0.00335



    2.6







    Cal-Std5



    5



    0.16268



    0.00025



    0.2







    Cal-Std6



    6



    0.19463



    0.00171



    0.9







    Cal-Std7



    7



    0.22000



    0.00117



    0.5







    Cal-Std8



    8



    0.25917



    0.00250



    1.0







    Cal-Std9



    9



    0.27978



    0.00079



    0.3







    Cal-Std10



    10



    0.31048



    0.00123



    0.4





    其中硝酸镧浓度为0.1%

    我测的样品是植物样，加入硝酸镧前后测得浓度基本无变化。反而因空白吸光值小的波动，扣除空白后有略微减小。头疼中

    本人新手，求助！！！不胜感激！！！
  • 分
  • 该帖子已被版主-喝一碗凉茶加3积分，加2经验;加分理由:鼓励
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  • ldgfive

    第1楼2013/06/26

    应助工程师

    你的吸光度挺高的呀

0
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  • 悠旸

    第2楼2013/06/26

    是有些低了，如果Ca与Al、Be、V、Si、Ti、 Zr、磷酸盐或硫酸盐共存时，有负干扰。使用笑气-乙炔火焰灵敏度要高很多。

0
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  • shenhanlin

    第3楼2013/06/26

    火焰要调成富燃焰

0
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  • 巡昭

    第4楼2013/06/26

    查到文献里面也是空气乙炔测Ca，他测的5ug/ml的吸光度是0.291，而我的同浓度吸光度只有0.16，已经相差很大了。

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的吸光度挺高的呀

0
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  • 巡昭

    第5楼2013/06/26

    我上面贴出的数据是标液的吸光度啊，没有任何干扰离子的。标液是刚买的国家有色金属研究所的1000ug/ml的样品。吸光度比别人同是空气乙炔测的低近一倍

    悠旸(ihqs) 发表:是有些低了，如果Ca与Al、Be、V、Si、Ti、 Zr、磷酸盐或硫酸盐共存时，有负干扰。使用笑气-乙炔火焰灵敏度要高很多。

0
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  • 巡昭

    第6楼2013/06/26

    火焰我已经自动优化了，取了最高的那个比例

    shenhanlin(shenhanlin) 发表:火焰要调成富燃焰

0
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  • ldgfive

    第7楼2013/06/26

    应助工程师

    灵敏度有很多影响因素的

    巡昭(v2740394) 发表:查到文献里面也是空气乙炔测Ca，他测的5ug/ml的吸光度是0.291，而我的同浓度吸光度只有0.16，已经相差很大了。

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  • 悠旸

    第8楼2013/06/27

    巡昭(v2740394) 发表:我上面贴出的数据是标液的吸光度啊，没有任何干扰离子的。标液是刚买的国家有色金属研究所的1000ug/ml的样品。吸光度比别人同是空气乙炔测的低近一倍

0
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  • skycity007

    第9楼2013/06/28

    你的曲线点浓度是多少，超纯水含钙量是不是偏高？改用0.5%氯化锶试试看

0
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  • withme27521

    第10楼2013/06/28

    我个人感觉，由于每个厂家仪器构造等都不同所以做每种元素的吸光值都不会相同，我用过PE和岛津的原吸，岛津部分元素吸光值就比PE的大，但是最终结果都差不多！所以做好质量控制，带盲样 加标 ，只要质控过了应该没问题！

    巡昭(v2740394) 发表:查到文献里面也是空气乙炔测Ca，他测的5ug/ml的吸光度是0.291，而我的同浓度吸光度只有0.16，已经相差很大了。

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