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奇怪的【柱流失】

气质联用(GCMS)

  • 最近在做多种农药残留分析,出现一个比较奇怪的现象:

    运行标准品时,每针标准品都有严重的柱流失现象;

    但是运行空白和样品时就没有这种现象;

    不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况?

    因为空白和样品中没有柱流失,所以判断仪器和色谱柱没有问题,也不存在污染现象。

    但是标准品中的柱流失哪里来的?

    难道标准品定溶液有问题?【但是也就是最近几次运行才出现这种情况,期间标准品没有重新配制】

    现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品,然后再测试,死马当活马医!

    朋友们觉得还有没有别的可能性?

    PS:还有个奇怪现象,这个柱流失现象与标准品浓度成正比,例如:200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍

    从谱库搜索,确实是硅烷类化合物
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  • 原天

    第1楼2013/07/05

    应助达人

    你所说的柱流失是有峰形的?

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  • symmacros

    第2楼2013/07/05

    应助达人

    会不会是标样被含硅烷的瓶(垫)污染呢?

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  • tang566

    第3楼2013/07/06

    应助达人

    柱流失与标液浓度成比例,很奇怪。
    你们用的标液有经密封后,放在冰箱中保存吗?

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  • 雾非雾

    第4楼2013/07/06

    应助达人

    以前看书上说,气相毛细管柱不建议用丙酮做溶剂,因为丙酮极性比较强,对聚硅氧烷层影响较大,但论坛上的版友说可以用丙酮做溶剂,因为没有实际长期试验使用过,所以没法做结论。

    从您说的看,您的标准品是用丙酮稀释的,不知道您的空白和样品的定容溶剂是不是也是丙酮?

    小丶风(yujianlin) 发表:最近在做多种农药残留分析,出现一个比较奇怪的现象:

    运行标准品时,每针标准品都有严重的柱流失现象;

    但是运行空白和样品时就没有这种现象;

    不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况?

    因为空白和样品中没有柱流失,所以判断仪器和色谱柱没有问题,也不存在污染现象。

    但是标准品中的柱流失哪里来的?

    难道标准品定溶液有问题?【但是也就是最近几次运行才出现这种情况,期间标准品没有重新配制】

    现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品,然后再测试,死马当活马医!

    朋友们觉得还有没有别的可能性?

    PS:还有个奇怪现象,这个柱流失现象与标准品浓度成正比,例如:200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍

    从谱库搜索,确实是硅烷类化合物

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  • zyl3367898

    第5楼2013/07/06

    应助达人

    我用气相做农残多年了,标准品有机磷用丙酮稀释,有机氯用正已烷稀释,从没出现过你说的情况,柱流失都是看标准品,如果不出峰或拖尾严重,就要考虑换色谱柱了,你说的空白是基线平直,样品如果不含有农药也是基线平直,不出任何峰,那么你如何说柱子没流失呢?我是看标准品出峰情况,一根新柱子,老化后进样,把标准品的图谱保存下来,用过一两年后,再配制相同的标准品,对照以前的图谱看是否柱流失?

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  • chemsky

    第6楼2013/07/07

    我也遇到这样的情况,后来找不到原因,干脆换了根柱子。我怀疑是瓶垫的问题或者移液器的问题?

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  • symmacros

    第7楼2013/07/08

    应助达人

    检查一下溶剂空白有无硅烷峰?不知道怎样配制和用什么瓶子存储标夜?

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  • 千层峰

    第8楼2013/07/08

    可能是瓶垫碎屑掉进标液里了。

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  • 小丶风

    第9楼2013/07/09

    嗯,有峰形

    原天(jianquan69) 发表:你所说的柱流失是有峰形的?

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  • 小丶风

    第10楼2013/07/09

    不太清楚啊,也就怀疑标准品瓶污染?

    symmacros(jimzhu) 发表:会不会是标样被含硅烷的瓶(垫)污染呢?

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