氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢。水溶液无色，呈强酸性反应。有腐蚀性，能侵蚀玻璃。氟硅酸有消毒性能，用于制氟硅酸盐和冰晶石，并用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等。应朋友要求帮忙测定其样品中氟硅酸其含量，按照标准方法且结合咱实验室的条件进行测定，但效果不好，精密度较差。怎么解决呢？？？最后结合个人经验对方法的理解，对方法进行改进，精密度非常的好，说明方法的改进实验非常的成功。现与大家分享一下。

1 国标方法简要

氟硅酸与硝酸钾反应，生成氟硅酸钾沉淀和硝酸，先在低温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其他的酸(微量的HF)。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含量。主要的反应方程式如下：

H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3

HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2O

HF+ NaOH=NaF+ H2O

K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O

2 本次实验涉及的试剂

硝酸钾饱和溶液。氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L

酚酞指示液：10 g/L。溴酚兰指示液：2%（乙醇），KCl-乙醇洗液:1+1

3 分析步骤

称取2.000g试样，精确至0.0002g，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL饱和硝酸钾溶液和10 mL水，于冰箱室中放置30 min。取出加人3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持30 S不褪。将溶液加热至沸，将滴定管调零后用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的红色为终点，记下消耗的体积(V)。

4 结果计算

氟硅酸含量以氟硅酸的质量分数计，按公式计算：

式中：

V——滴定第二次终点所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)I

C一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)，

m——试料质量的数值，单位为克(g)

M——氟硅酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (M=36.03)。

5 改进步骤