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机械振动带来的基线不良问题

  • 安平
    2013/07/09
    药物分析
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 机械振动带来的基线噪声

    　　色谱分析中经常会遇到基线不良的问题，由于基线不良表象和产生原因的复杂，实际维修中比较难以诊断和解决。

    　　下面给一个小案例，原因颇有些出人意料。

    　　仪器状况：

    LC-20AT 带有四元低压梯度单元
    　　Sil-20A 自动进样器 带有脱气机
    　　SPD-M20A 二极管阵列检测器

    　　仪器使用一段时间后，出现基线无规则的波动，故障发生的时间也没有明显规律。

    　　而且基线不良时候的谱图特点也不尽相同，如下给出3例不良基线谱图：

    　　三条基线为PDA检测器的3个提取波长，分别是230nm、210nm和280nm。



    　　图1 无规则基线

    　　

    　　图2 单向扰动信号

    　　
    　　图3 各波长表象不同的基线

    　　一般而言，故障诊断的第一步是谱图解析，进行故障预判。这一步就产生了困难。图1中一开始基线正常，突然发生无规则的波动，一般常见于检测器能量的衰减、流动相不良。但是有时候，在流动相不变的情况下，仪器会无征兆的变得正常。比较费解。

    　　图2看上去有点像系统内部存在气泡，但是出现的过分密集。

    　　图3 的表象就更加奇怪，难以判定。

    　　于是按照一般思路，冲洗检测器、无改善。更换新检测池，故障依旧。那么噪声应该并非来自光路能量降低和流动相不良。

    　　在出现噪声的时候，停泵。噪声没有明显变化，那么基线与气泡有关的可能性也不太大了。

    　　（由于故障并非每次开机都会重现，所以这些诊断手段，很费了一段时间。）

    　　最后问题的解决也比较有趣，刚检查仪器的时候，觉得仪器机械噪声有点大，没有太在意。在整理管路的时候，摸了一下机器的外壳，觉得机械震动比较大。

    　　觉得有点不舒服，于是检查了一下，问题在脱气机上，整理了一下脱气机，机械振动减小了许多，奇怪的是，基线不良的问题，不再出现了。

    　　小结：

    　　回想一下，液相色谱常用的检测器，如紫外（包括二极管阵列）、示差折光、荧光等，光路准确和稳定是非常重要的，机械震动是一定需要避免的。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/07/09

    机械振动，对仪器来说都是必须尽量避免的

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  • 老多_小多

    第2楼2013/07/10

    脱气机怎么振动那么厉害？

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  • 安平

    第3楼2013/07/10

    应助达人

    脱气机安装有点问题，运输时候的保护垫没有卸掉，造成震动过大。

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  • 三人行

    第4楼2013/07/10

    有些故障是完全可以避免的。

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  • remioromen

    第5楼2013/07/10

    流动相是甲醇吗。低波段有吸收就是不方便。而且光路部件不是也有防震套的吗，这得震动到什么程度，把信号都震Drift了。。。

    安平(byron1111) 发表:脱气机安装有点问题，运输时候的保护垫没有卸掉，造成震动过大。

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  • 武灵

    第6楼2013/07/10

    刚看到题目，还以为是仪器外的震源带来的基线异常，看到以后，才发现是脱气机部件的振动。这振动确实猛烈了。

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  • 小不董

    第7楼2013/07/11

    应助达人

    这脱气一直工作的吗？若不工作，就不会有震动，基线应该就平稳了。这样就很好判断原因了。

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  • colindrj

    第8楼2013/07/11

    那种泵时间长了确实会发出巨大的震动。。。但是我觉得不会造成这样的波动。

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  • jhjs

    第9楼2013/07/11

    机械振动确实对仪器有影响，的注意

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  • zdac

    第10楼2013/07/11

    多注重细节，实验效果才好

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