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谁有好办法可以避免TGA样品从坩埚中跳出?

热分析仪

  • 有些样品在TGA测试时,达到一定温度时表现为瞬时即有较大失重,检查发现有样品从坩埚中跳出。仪器为PE Pyris 1 TGA,白金坩埚,样品4mg。那位大侠有这方面经验,请赐教。
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  • happyway

    第3楼2006/07/19

    樣品是跳出還是高熱時分解冒泡溢出? 如果是遇熱彈跳出,我記得好像有蓋子可以蓋,但只是蓋著,沒有任何固定作用。如果是分解冒泡,只能減少樣品量,再不行就沒辦法了,我曾遇過樣品冒泡分解溢出,問過設備廠商,答案是樣品特性,沒解!

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  • agmlab

    第4楼2006/07/20

    加什么材料的盖?是白金的,还是有其他材料可用?
    我以前做低温时用了陶瓷碎片简单盖了一下,有效果,但有没有更标准的方法?

    baizhengwei 发表:加盖试一试

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  • agmlab

    第5楼2006/07/20

    谢谢happyway!从剩余物的形态看你说的两种情况我都遇到过,但以遇热弹跳出的情况比较多。粉末样品感觉比较难做,颗粒较大时有明显跳出现象,但研磨后因不知是否有跳出现象而不知失重曲线是否准确。

    happyway 发表:樣品是跳出還是高熱時分解冒泡溢出? 如果是遇熱彈跳出,我記得好像有蓋子可以蓋,但只是蓋著,沒有任何固定作用。如果是分解冒泡,只能減少樣品量,再不行就沒辦法了,我曾遇過樣品冒泡分解溢出,問過設備廠商,答案是樣品特性,沒解!

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  • baizhengwei

    第6楼2006/07/20

    [/quote]
    加什么材料的盖?是白金的,还是有其他材料可用?
    我以前做低温时用了陶瓷碎片简单盖了一下,有效果,但有没有更标准的方法?[/quote]
    白金的和氧化铝的都行。加盖会影响失重温度,但是各失重台阶的失重量不变。

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  • qingwaxiaoya

    第7楼2006/07/21

    这种瞬间有较大失重的样品,可考虑与其他已知材料混合后在分析,具体怎么做我也不记得了,你可以找热分析的书查一下。

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  • 九易六

    第8楼2006/07/26

    你遇到的是什么样品?我也想试一试。

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  • wangdw419

    第10楼2007/06/22

    盖一个小的陶瓷盘比较好,样品4mg已经很少了,不能再减少了。

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