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换了一根新进样针,响应值下降一根数量级

气质联用(GCMS)

  • 调谐氮气一直在7.0%左右,氧气1.6%左右,和以前0.5-0.6%没法比,检查了进样口、隔垫,柱螺母也拧紧了,工程师建议换一根进样针试试,换后响应值从7次方降至6次方,大家帮忙看看是什么情况吧。谢谢!
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  • fwonder

    第1楼2013/07/13

    没检测质谱端吗?传输线接口。照你给你氮氧比例变化看,问题出在这里的可能性非常大

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  • saiyon

    第2楼2013/07/13

    谢谢!质谱端用棉签沾着丙酮擦拭过,手动调谐没有43的峰窜高,所以才觉得没有漏气,莫非还有其他说法?

    fwonder(fwonder) 发表:没检测质谱端吗?传输线接口。照你给你氮氧比例变化看,问题出在这里的可能性非常大

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  • saiyon

    第3楼2013/07/13

    换回原来的针,响应值又高了,但还是比从前低不少,且峰形底部有鼓包

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  • 千层峰

    第4楼2013/07/13

    请问是什么物质的响应值呢?
    进样针取下来可以自己检查下活动是否正常,
    如果觉得活动不是很好,可以把针杆抽出,用滤纸沾丙酮擦拭干净。

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  • saiyon

    第5楼2013/07/13

    谢谢您啊~样品是我们自己的藻提的代谢物,原来的针杆活动正常的,我也定期用溶剂清洗呢

    千层峰(jxyan) 发表:请问是什么物质的响应值呢?
    进样针取下来可以自己检查下活动是否正常,

    如果觉得活动不是很好,可以把针杆抽出,用滤纸沾丙酮擦拭干净。

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  • fwonder

    第6楼2013/07/13

    7次方降低到6次方,范围很大啊,只降低到原来的70%呢还是10%呢,降低百分之二三十,问题不算大的。一个进样针怎么会有那么大影响。。。是不是你原来的进样针被污染了,走溶剂有没有检出目标物

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢!质谱端用棉签沾着丙酮擦拭过,手动调谐没有43的峰窜高,所以才觉得没有漏气,莫非还有其他说法?

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  • saiyon

    第7楼2013/07/13

    10%目标物响应值非常低。。。想问下您说的传输线是怎么回事啊,我总是觉得微漏气啊,心里七上八下的

    fwonder(fwonder) 发表:7次方降低到6次方,范围很大啊,只降低到原来的70%呢还是10%呢,降低百分之二三十,问题不算大的。一个进样针怎么会有那么大影响。。。是不是你原来的进样针被污染了,走溶剂有没有检出目标物

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  • fwonder

    第8楼2013/07/13

    氮氧比例接近4:1,质谱端漏气的可能性大。但是你的氮气比例也不算高,只是微漏了,这点问题不至于让响应值降低90%,微漏导致的响应值降低不明显的。换针影响响应值,你还是先弄清楚针的问题先

    saiyon(v2738300) 发表:10%目标物响应值非常低。。。想问下您说的传输线是怎么回事啊,我总是觉得微漏气啊,心里七上八下的

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  • saiyon

    第9楼2013/07/13

    谢谢!这下午用新针又进了几针,响应值不知道什么原因又上来了,。。。质谱端漏气是柱螺母没有拧紧吗?但是捡漏没有显示啊,我也拧得挺紧了。。。这样肯定会对离子源有损害吧。。。惴惴不安啊

    fwonder(fwonder) 发表:氮氧比例接近4:1,质谱端漏气的可能性大。但是你的氮气比例也不算高,只是微漏了,这点问题不至于让响应值降低90%,微漏导致的响应值降低不明显的。换针影响响应值,你还是先弄清楚针的问题先

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  • fwonder

    第10楼2013/07/13

    质谱没有那么娇贵,没事,脏了洗洗就好,不耽误工作就好。传输线接口那里不要拧的太紧。越紧越漏,发现空气峰高了就稍微紧一下,但是不要拧死

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢!这下午用新针又进了几针,响应值不知道什么原因又上来了,。。。质谱端漏气是柱螺母没有拧紧吗?但是捡漏没有显示啊,我也拧得挺紧了。。。这样肯定会对离子源有损害吧。。。惴惴不安啊

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