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做钢铁和纯钼中的硅时,高温加热后ICP-AES法测试含量不准确,为什么?谢谢!

  • hp20110622
    2013/07/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 做钢铁和纯钼中的硅时,高温加热后ICP-AES法测试含量不准确,麻烦老师指导一下,谢谢!
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
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  • tang566

    第1楼2013/07/14

    应助达人

    请问,你们的样品是直接检测,有将样品处理成溶液吗?

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  • hp20110622

    第2楼2013/07/15

    有处理成溶液,钢铁用1:1的稀硝酸,高温合金用的是王水,纯钼用的是过氧化氢

    tang566(tang566) 发表:请问,你们的样品是直接检测,有将样品处理成溶液吗?

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  • tang566

    第3楼2013/07/15

    应助达人

    你们测出来的误差有多少?

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  • hp20110622

    第4楼2013/07/15

    先说纯钼:标准加入法不加热空白80ppm,样品350ppm,线性0.997;加热后样品和空白都变成290ppm,线性更不行了。

    钢铁和高温合金的具体误差我没统计过,但是做过实验,高温加热后与有证标准物质含量不吻合,不高温加热情况下基本吻合

    tang566(tang566) 发表:你们测出来的误差有多少?

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  • tang566

    第5楼2013/07/15

    应助达人

    前处理的方法是参考的标准方法还是实验室内部方法?先要判断下是样品的处理的问题还是仪器的问题。

    hp20110622(hp20110622) 发表:先说纯钼:标准加入法不加热空白80ppm,样品350ppm,线性0.997;加热后样品和空白都变成290ppm,线性更不行了。

    钢铁和高温合金的具体误差我没统计过,但是做过实验,高温加热后与有证标准物质含量不吻合,不高温加热情况下基本吻合

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  • abcpgf

    第6楼2013/07/15

    应助达人

    这个很关键,如果是前处理不好,肯定会偏低的,不能一味找仪器的原因。

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  • hp20110622

    第7楼2013/07/15

    是的,我就是不知道这个前期处理是怎么影响的,SI在加热的时候是什么原理导致后面的测试结果不准确

    abcpgf(abcpgf) 发表:这个很关键,如果是前处理不好,肯定会偏低的,不能一味找仪器的原因。

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  • hp20110622

    第8楼2013/07/15

    是样品处理的问题,方法是实验室内部方法

    tang566(tang566) 发表:前处理的方法是参考的标准方法还是实验室内部方法?先要判断下是样品的处理的问题还是仪器的问题。

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  • 砂锅粥

    第9楼2013/07/16

    应助达人

    请问测Si用什么容器?曲线浓度点是多少?样品上机时在溶液中的浓度是多少?

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  • hp20110622

    第10楼2013/07/17

    测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯,采用标准加入法,大概估计浓度是300ppm,标样为:原液,原液加300ppm,原液加600ppm,原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为40ppm

    砂锅粥(czcht) 发表:请问测Si用什么容器?曲线浓度点是多少?样品上机时在溶液中的浓度是多少?

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