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关于样品被击穿的问题

  • zhuchenhua
    2013/07/15
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 大家用XRF的时候有没有碰到过样品被击穿的问题啊?怎么解决的啊,我们想弄一块聚乙烯板垫在样品下面,可行吗?
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  • 里海

    第1楼2013/07/15

    你是指的射线穿透样品吧,轻基体的样品容易被穿透,尝试一下将样品厚度增加会不会好些呢

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  • zhuchenhua

    第2楼2013/07/15

    是啊,主要成分是有机物,好像特别容易被击穿。后来增加了压片时的用量,堆得跟座小山似的,还是不行,样品台上的元素(如镍)都被检出来了。估计这种基质光靠增加厚度可能不行!该怎么办呢?

    还有就是,这样的话我的检测结果(如钙)还还准确吗?

    里海(lihaijun) 发表:你是指的射线穿透样品吧,轻基体的样品容易被穿透,尝试一下将样品厚度增加会不会好些呢

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  • sonne86400

    第3楼2013/07/15

    你的是波普的吧 你压片压力多少吨的啊 不行就用能谱试试看 在不行就上ic p测试 你的大致含量是多少呢 你样品是粉末状的吗

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  • 里海

    第4楼2013/07/16

    这个问题还真的不知道怎么处理呢,嘿嘿,要不给你出个馊主意,用你的样品加上点其他已知含量的东西,按比例混合均匀后在压片测量,最后折算样品的含量

    zhuchenhua(zhuchenhua) 发表:是啊,主要成分是有机物,好像特别容易被击穿。后来增加了压片时的用量,堆得跟座小山似的,还是不行,样品台上的元素(如镍)都被检出来了。估计这种基质光靠增加厚度可能不行!该怎么办呢?

    还有就是,这样的话我的检测结果(如钙)还还准确吗?

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  • loaferfdu

    第5楼2013/07/16

    应助达人

    垫东西的方法肯定不可行,那你测试的就不是原来的样品了,而是该样品和聚乙烯板的混合物。

    其实不用做什么处理。因为XRF得到结果实质上都是比较得到的。只要你的标样材质、厚度和样品一致,定量的结果就没有什么问题。

    轻基体对X射线的荧光吸收很弱,导致样品深处的原子信息也可以被探测到,但实际上由于激发X光通常都不是正入射的,检测器的窗口也不是正对着样品,实际测试到的试样空间犹如一个楔子,所谓的楔子效应(Wedge Effect).
    对这种问题,解决办法有两个:
    (1)对有检量线的做法,保持标样和实际样品一致即可,反正是在作比较,楔子效应就会被消除;
    (2)对于基本参数法的,理论上来说,计算模型应该考虑到此类情况,用户需要输入样品的厚度,以便软件按照内部的模型处理。

    话说回来,样品太薄了肯定也不是什么好事情,这会导致信号太弱。建议叠厚处理。

    zhuchenhua(zhuchenhua) 发表:大家用XRF的时候有没有碰到过样品被击穿的问题啊?怎么解决的啊,我们想弄一块聚乙烯板垫在样品下面,可行吗?

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  • zhuchenhua

    第6楼2013/07/16

    是波长色散的仪器,压片我看了一下,指针是20t不知道是不是这个。样品是可以用ICP做没问题啦,但不是前处理麻烦嘛,我原来想用XRF代替做的。是粉末样品,大概600-1300ppm吧,就浓度来说是可以用XRF做的,但遇到了击穿的问题,有没有办法解决呢?

    sonne86400(sonne86400) 发表:你的是波普的吧 你压片压力多少吨的啊 不行就用能谱试试看 在不行就上ic p测试 你的大致含量是多少呢 你样品是粉末状的吗

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  • sonne86400

    第7楼2013/07/17

    波散的仪器一般功率都比较大都是过千的瓦数 击穿你的样品很容易 建议 你用edx扫扫看 他的功率比较小 五十瓦左右 这个含量用xrf测出来不难的 能散压片 压到10-15吨 加厚点试试看

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  • 仗剑少年游

    第8楼2013/07/17

    压个硼酸片放在上面即可!

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  • sonne86400

    第9楼2013/07/17

    硼酸也不错 可以让样品变硬 密度变大 可能会有效果 不妨试试看

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  • 白水山石

    第10楼2013/07/18

    如果被击穿了,那分析方法就不是分析块体样品了,成分析膜材料了。

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