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  • liwei_11520
    2013/07/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1.压力不稳,是什么原因?

    气泡?单向阀、密封圈、堵、漏?传感器?可是压力的波动与流速有关呢?

    2.信号的规则锯齿状波动?随开机时间的延长,锯齿(正玄波)幅度越来越大怎么回事?

    我曾经专门发帖求助,各位朋友确实给了我很多参考意见,让我觉得最受用的是:信号连线松动;变频电器干扰。通过实验,初步排除这两项因素。

    小弟的液相,在1.0流速时候,压力波动有0.6-0.8Mpa,快速跳动的那种,头疼得要命!

    最近小弟发现一个奇怪的现象:当流速从1.5ml/min线性下降到1.2ml/min过程中,压力那时出奇地稳定! 本来流速变化,压力应该线性变化才对嘛!

    于是做了如下实验: 流速 0.8ml/min 波动范围4.2-5.0Mpa 波动幅度 0.8 快速跳动

    1.0 5.4-6.0 0.6 快速跳动

    1.2 6.6-6.8 0.2 跳动很慢

    1.25 7.1-7.2 0.1Mpa 几乎不跳动

    1.4 7.8-8.1 0.3 快速跳动

    OK,看出来了,流速在1.25ml/min的时候,压力稳定性令人满意! 其他的流速,压力快速波动。

    与此同时,我还采集了不同流速时的洗脱曲线,把基线高度放大之后,得到如下的图像,验证了:在1.2ml/min时候,压力波动最小,基线噪音也是波动最小,OK,问题来了:到底是什么原因,使得仪器在1.2ml/min时,压力波动最小?而大于和小于此流速,压力大幅度快速波动呢?

    恳请大家多多发表高见!
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  • liwei_11520

    第1楼2013/07/18

    不好意思 看到我发的流速 压力 波动的格式变化了。为了方便大家看我再以图片的形式发一次。 请各位高手多多提意见。谢谢!

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  • 老多_小多

    第2楼2013/07/18

    其实你已经做了很多工作,楼主可以整理好,发个原创,参与原创大赛

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  • e3231535a

    第3楼2013/07/18

    我觉得LZ应该在各流量的时候做下流量设定值误差检定,看下波动比较大的时候流量的偏差值是不是也增大。
    还有建议LZ可以打开泵盖检查下出现脉动的时候是不是正好在一个泵运行到底准备吸液或者输液的那个瞬间产生的,如果是的话应该是阻尼器阻尼效果不好造成的脉动。

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  • tasche

    第4楼2013/07/18

    对于乙腈和水,不同流速应该设置一下不同的压缩比吧

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  • ctt822

    第5楼2013/07/19

    我是觉得单向阀的事情,你试试用异丙醇purge状态下3ml/min冲洗30min后,在正常用流动相看看压力变化

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  • wayway100

    第6楼2013/07/19

    楼主先超声单向阀,然后测试混合时流量准不准

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  • wanzhuandiqiu

    第7楼2013/07/20

    我碰过类似问题,我们是有4个通道,原来一直用AB通道做,换CD通道做就好了。

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  • liwei_11520

    第8楼2013/07/20

    我都快要崩溃了! 今天把管路直接从泵出口接入流通池们还是这个样子! 我强烈怀疑是仪器的设计问题,可是,我觉得不应该啊

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  • tangtang

    第9楼2013/07/20

    齿轮是不是要加油润滑一下了?

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  • 有水有渝

    第10楼2013/07/21

    应助达人

    楼主的乙腈-水(70:30)在预混合好的还是在线混合的?

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