土壤中K含量测定
本文研究了使用了聚四氟乙烯坩埚—硝酸+氢氟酸+高氯酸,混酸消解法,利用HF与硅生成气态氟硅酸(SiF4)的特殊反应,彻底破坏含钾硅酸盐,释放出可溶性的钾,处理时用HClO4 氧化去除土壤有机质。该法所需的温度不高,并且样品前处理速度快,简便易行,可以对土壤中钾实现快速测定得出了比较满意的结果。
1、实验部分
1.1、样品处理
将土壤样品在恒温干燥箱中80℃烘干,用研钵研磨至过60目筛,待用。
1.2、仪器和试剂
仪器:原子吸收分光光度计(普析,TAS990)、恒温干燥箱、聚四氟乙烯坩埚、容量瓶
试剂:硝酸、氢氟酸、高氯酸、蒸馏水、K标准溶液(1.0mg/ml)
1.4、样品消解
准确称取0.1000g 试样置于聚四氟乙烯坩埚,加少量去离子水润湿后,加入5mL 硝酸、2mL 高氯酸和2mL 氢氟酸,加热分解至白烟冒尽,取下,冷至室温。用少量去离子水冲洗坩埚壁,再加入加3mL 高氯酸,继续加热至冒尽白烟,取下,冷至室温。加3mL 盐酸和5mL 去离子水,加热蒸干,取下,冷至室温。加2.5mL 盐酸(1+1)、10mL 去离子水,低温
加热至溶解取下,冷至室温后移入100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀后静止片刻,待测。
1.5、标准溶液配制
用1.0mg/ml钾标准溶液逐级稀释,配制一系列K标准工作液。按仪器工作条件,调整稳定后,以系列标准工作液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2、结果讨论
2.1、实验结果