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药物残留的疑问？

  • wenwen1017
    2013/07/19
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 前几天听说液质在做瘦肉精的时候，前处理对瘦肉精的残留率影响很大：比如样品今天制好，今天测试5ppb，冷藏条件下第二天继续测就大量降解了，大家都说冷冻就好点；2、加标回收率看着大多数资料都很好，但是实际做的过程中就不怎么样，是个人技术不行还是什么原因啊？曲线范围0---10ppb。有的商检的朋友告诉我这个问题实际存在，说潜规则都是最后一步氮吹完定容时候再加，反正觉得就是造假的太多了。大家有没有一些经验性的好建议给我讲讲，我不太想采取哪种办法做。

    各位都说说吧，包括样品的处理，标样的添加，标曲的制作，流动相的类型以及梯度条件等。

    大家一起学习讨论一下吧。也可以延伸到其他的农残和兽残。
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  • sukiliang

    第1楼2013/07/19

    瘦肉精你做哪几种？加内标吗？

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  • sukiliang

    第3楼2013/07/19

    一般来说，莱克多巴胺是最容易降解的，克伦特罗是比较稳定的！

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  • chy57589893

    第4楼2013/07/22

    首先，瘦肉精是存在有降解的情况，但是并不是大量降解，实际上这里存在的溶液不稳定的问题也不都是降解了，还与基质有关系，因为标液还是相对比较稳定的。

    另外，瘦肉精现在推荐还是要有内标的，这样下来的回收还是有保障的，80%应该还是能够做到的

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:前几天听说液质在做瘦肉精的时候，前处理对瘦肉精的残留率影响很大：比如样品今天制好，今天测试5ppb，冷藏条件下第二天继续测就大量降解了，大家都说冷冻就好点；2、加标回收率看着大多数资料都很好，但是实际做的过程中就不怎么样，是个人技术不行还是什么原因啊？曲线范围0---10ppb。有的商检的朋友告诉我这个问题实际存在，说潜规则都是最后一步氮吹完定容时候再加，反正觉得就是造假的太多了。大家有没有一些经验性的好建议给我讲讲，我不太想采取哪种办法做。

    各位都说说吧，包括样品的处理，标样的添加，标曲的制作，流动相的类型以及梯度条件等。

    大家一起学习讨论一下吧。也可以延伸到其他的农残和兽残。

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  • wenwen1017

    第5楼2013/07/25

    内标一般是加什么啊？大侠们的意思是加内标做加标回收取代加瘦肉精标准溶液加标吗？我做的是无公害肉中的莱克多巴胺，盐酸克伦特罗和沙丁胺醇。克伦特罗的很好啊。其他就30%的加标回收率，有人说可以加盐试试，但详细的过程不知道啊？大家给传授一下经验啊，做了好多次都做不好啊。

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  • sukiliang

    第6楼2013/07/25

    他们的氘代物即同位素内标！

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:内标一般是加什么啊？大侠们的意思是加内标做加标回收取代加瘦肉精标准溶液加标吗？我做的是无公害肉中的莱克多巴胺，盐酸克伦特罗和沙丁胺醇。克伦特罗的很好啊。其他就30%的加标回收率，有人说可以加盐试试，但详细的过程不知道啊？大家给传授一下经验啊，做了好多次都做不好啊。

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  • hujiangtao

    第7楼2013/07/26

    应助达人

    不用内标的话有的50%都很难做到

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  • sukiliang

    第8楼2013/07/30

    楼主用的哪个方法啊？克伦特罗回收率大概有多少？

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:内标一般是加什么啊？大侠们的意思是加内标做加标回收取代加瘦肉精标准溶液加标吗？我做的是无公害肉中的莱克多巴胺，盐酸克伦特罗和沙丁胺醇。克伦特罗的很好啊。其他就30%的加标回收率，有人说可以加盐试试，但详细的过程不知道啊？大家给传授一下经验啊，做了好多次都做不好啊。

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  • 小猪飞飞

    第9楼2013/07/31

    一般都是用加内标。我按照国标做的，前处理回收率尚可，主要还是在基质效应，尤其是肝脏的基质抑制，非常明显

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  • 小猪飞飞

    第10楼2013/07/31

    定容完再加，这个就是所谓的基质加标曲线，前提是前处理的回收要达到要求。应该不是所谓的潜规则和造假。就算用内标的话，有的项目也是建议用基质加标曲线，而非纯标曲线

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:前几天听说液质在做瘦肉精的时候，前处理对瘦肉精的残留率影响很大：比如样品今天制好，今天测试5ppb，冷藏条件下第二天继续测就大量降解了，大家都说冷冻就好点；2、加标回收率看着大多数资料都很好，但是实际做的过程中就不怎么样，是个人技术不行还是什么原因啊？曲线范围0---10ppb。有的商检的朋友告诉我这个问题实际存在，说潜规则都是最后一步氮吹完定容时候再加，反正觉得就是造假的太多了。大家有没有一些经验性的好建议给我讲讲，我不太想采取哪种办法做。

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