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各位版友,这个峰是空气峰吗

  • 第八块腹肌
    2013/07/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)



  • 各位版友,这个峰是空气峰吗。这个方法是我们做定性用的,最近几天经常出现这种峰形,但用邻苯的方法就没有这个峰,怎么回事?

    测试条件:[GC-2010]
    Column Oven Temp. :50.0 °C
    Injection Temp. :300.00 °C
    Injection Mode :Split
    Flow Control Mode :Linear Velocity
    Pressure :53.6 kPa
    Total Flow :54.0 mL/min
    Column Flow :1.00 mL/min
    Linear Velocity :36.3 cm/sec
    Purge Flow :3.0 mL/min
    Split Ratio :50.0
    High Pressure Injection :OFF
    Carrier Gas Saver :OFF
    Splitter Hold :OFF
    Oven Temp. Program
    Rate Temperature(°C) Hold Time(min)
    - 50.0 3.00
    15.00 220.0 0.00
    20.00 300.0 2.00

    [GCMS-QP2010 Plus]
    IonSourceTemp :250.00 °C
    Interface Temp. :280.00 °C
    Solvent Cut Time :0.00 min
    Detector Gain Mode :Absolute
    Detector Gain :0.85 kV
    Threshold :50
    [MS Table]
    --Group 1 - Event 1--
    Start Time :0.00min
    End Time :20.00min
    ACQ Mode :Scan
    Event Time :0.50sec
    Scan Speed :1666
    Start m/z :20.00
    End m/z :800.00
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
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  • 千层峰

    第1楼2013/07/25

    看样是氮气峰,做邻苯不会扫描28那么低的离子碎片啊。。。

    从33开始扫描就没这样的峰了。。

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  • 第八块腹肌

    第2楼2013/07/25

    对。但仪器显示的真空度很高,1.4e-004pa,不像是漏气。邻苯线性也很好。不知道从哪里带进来的。还有28峰旁边是32的峰

    千层峰(jxyan) 发表:看样是氮气峰,做邻苯不会扫描28那么低的离子碎片啊。。。

    从33开始扫描就没这样的峰了。。

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  • 千层峰

    第3楼2013/07/25

    氦气中含那么一点点氮氧也正常的。

    第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:对。但仪器显示的真空度很高,1.4e-004pa,不像是漏气。邻苯线性也很好。不知道从哪里带进来的。还有28峰旁边是32的峰

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  • 荆棘鸟之歌

    第4楼2013/07/25

    貌似是像空气,有28 32 比例也还符合

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/07/25

    应助达人

    为什么楼主的方法里面溶剂延迟是0,这个很伤仪器的。

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  • tang566

    第6楼2013/07/25

    应助达人

    楼主用的是什么溶剂?有可能是溶剂峰。

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  • tang566

    第7楼2013/07/25

    应助达人

    不设溶剂延迟,对灯丝伤害挺大。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:为什么楼主的方法里面溶剂延迟是0,这个很伤仪器的。

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  • 花开见我

    第8楼2013/07/25

    楼主可以设置扫描质量数从33开始,避开氮和氧。设定溶剂延时,也可以避开空气和溶剂,保护灯丝。

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  • 该帖子已被版主-caicai加3积分,加2经验;加分理由:正解
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  • vhezhuo

    第9楼2013/07/25

    哥们,我记得以前设有溶剂延迟的啊。先在调谐那里做个空气和水的监测,看看有没有漏气,发个图上来。像这种情况很有可能是gc那边的问题。

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  • 安平

    第10楼2013/07/25

    应助达人

    有可能。最好在柱温较低的时候,再测试一下是否泄漏。

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