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农残加标的困惑？

zyl3367898

2013/07/25
x射线仪器

最近做80个蔬菜样品，要求每20个样品做一个加标回收率，来确保数据结果的准确性，而我在做了几个样品的加标回收后，发现有机磷的加标回收率在120%或120%以上，为何有机磷的加标回收率高？我的前处理和加标过程有何错误？写出全过程，希望网友指正。

1材料与方法

1.1检测样品

　　本次加标的样品为已破碎蔬菜样品，随机抽取样品，一个空白样品，两个平行样品，平行样品里加标液。每个样品均25.0g。

1.2仪器及试剂

　　gc450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.3检测方法

检测方法均采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。

1.4加标项目

　　对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷共10种农药，但加标时每次只加两种。

2讨论

2.1仪器状况与条件

　　有机磷的检测条件：色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气：17mL/min；氢气14mL/min。

2.2回收率

按试验方法对随机样品中进行加标回收率试验，测定结果见表1

表1　回收率试验结果

农药名称　　　　　加标量（mg/kg）　　　　　实测量（mg/kg）　　　　回收率%

对硫磷　　　　　　0.16　　　　　　　　　　　0.20　　　　　　　　　　125

杀螟硫磷　　　　　0.16　　　　　　　　　　　0.19　　　　　　　　　　119

表1结果表明：回收率在119%以上，不仅是这两种农药，其它八种农药回收率也高，这说明前处理上某步骤出现问题。

2.3加标过程：

2.3.1配制农药标液10ug/mL，随机抽取蔬菜破碎样品，称取三份样品，每份样品均25g，一份作空白样品，另外两份加入农药标液。

2.3.2吸取10ug/mL的对硫磷标液400ul，加到25g蔬菜破碎样品中，那么加标量应为0.16mg/kg，同样加入甲基异柳磷标液。

2.3.3三份样品按NY761-2008进行前处理。

在25g蔬菜样品中加入农药标液。

加标后的蔬菜样品加入50mL乙腈。

匀质器上匀浆2min。

过滤到盛有7g氯化钠的具塞量筒中。

振荡具塞量筒1min，静置30min，使水相与乙腈相分离。吸10mL乙腈相入小烧杯中。

氮吹不要吹干，留一滴。用5mL丙酮定容，过滤膜，到2mL小瓶中上机测定。

2mL小瓶中上机测定

对硫磷、甲基异硫磷0.2ug/mL的色谱图。

蔬菜样品的色谱图。

加标蔬菜样品的色谱图与含量值。

3困惑
3.1标液加入蔬菜样品的同时，配制0.2ug/mL混标，配制过程是吸200ul浓度为10ug/mL的标液，到10mL容量瓶中，用丙酮定容，不管是配制标液还是在蔬菜中加标，都是同一支移液枪，可以说标液误差是很小的。

3.2蔬菜样品加标后，停留约10-20分钟，就加入乙腈，随大批样品按NY761-2008进行前处理，这样会使回收率偏高吗？

3.2氮吹时没有完全吹干，留了一滴，定容时用移液管加入5mL丙酮，这样会使回收率偏高吗？

3.3如果一两种农药回收率高，可能是农药问题，但我加了5个不同品种的样品，10种不同的农药，回收率都高，这说明前处理有问题，但问题出在哪呢？

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分
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翠湖园

第1楼2013/07/25

瓶里面的是蔬菜泥吧，呵呵，图文并茂，不错的原创！

0

hza123

第2楼2013/07/25

如果标系没有用基质空白稀释，回收率是比较高的。

0

qq250083771

第3楼2013/07/25

应助达人

你加的应该是mg吧怎么是mg/kg

0

zhw19811005

第4楼2013/07/25

加标回收率高很正常啊

0

尘

第5楼2013/07/25

看不出啥问题，张老师平时做的回收率都是多少呢

0

穿越时空

第6楼2013/07/26

楼主大作，一定要来看。

0

MMYG

第7楼2013/07/26

应助达人

3.2 加标后停留10-20分钟，是为了让蔬菜吸收农药。我的理解：加标后要拌匀。庞院士团队的建议是停留20-30分钟。
2F的老师说的是，用基质配标回收率要漂亮许多，但是比较麻烦。因为农口系统的样品量太大了，不可能用能力验证的要求来对待例行监测的样品。

0

wangjs

第8楼2013/07/26

是不是用了自动积分，有时偏高

0

西北风

第9楼2013/07/26

应助达人

楼主的材料很详实，标准添加嘛，按照样品的稀释倍数添加就可以了！

0

yinapple

第10楼2013/07/26

样品基质本身有没有呀？

0

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