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ICP-OES 快速测定矿物中的二氧化硅

  • abcpgf
    2013/07/27
    x射线仪器
    • 私聊

ICP光谱

  • 目的：快速测定矿物中的SiO2

    方法原理：利用混合碱在高温下熔融样品，稀酸振荡溶解成溶液，用ICP-OES快速分析其中的Si含量，对SiO2含量不超过60%的，误差在2%内；含量超过60%的，误差在5%以内。可满足国家标准要求，相对传统的滴定方法来讲，快速简单，实用。

    仪器设备：

    PP试管或者玻璃试管，电子天平，石墨坩埚，高温马弗炉，塑料瓶，振荡器，ICP-OES，镊子等。









    试剂：偏硼酸锂，四硼酸锂，盐酸，硝酸，去离子水

    样品处理步骤：

    1. 称样：用25mlPP试管称取样品0.18~0.20g；

    2. 称完后，再往每个试管内加入约3.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

    3. 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；



    4. 将坩埚放入700°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；



    5. 配制好含8%HNO3和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

    6. 样品在经700°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；



    7. 将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2.5小时；



    8. 待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至25ml的PP试管内，送仪器室，上机测试。

  • 分
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创帖～
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  • abcpgf

    第1楼2013/07/27

    应助达人

    方法验证试验数据：

    空白实验结果：





    元素

    SiO2



    检出限

    0.01



    单位

    %

    #

    空白读数

    空白读数

    次数

    第一天

    第二天

    1

    0.01521900

    0.01041500

    2

    0.01122330

    0.01071320

    3

    0.01467680

    0.00693447

    4

    0.00718733

    0.00766777

    5

    0.00655796

    0.01140080

    6

    0.01393020

    0.01324750

    7

    0.01065304

    0.00936025

    8

    0.00533440

    0.01018900

    9

    0.01457910

    0.01164200

    10

    0.00635393

    0.01034720

    均值

    0.01057151

    0.01019172

    标准偏差

    0.00392997

    0.00185353

    检出限

    0.00785995

    0.00370707

0
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  • abcpgf

    第2楼2013/07/27

    应助达人

    准确度实验：

    有证标准物质代码

    实测值

    参考值

    %回收率

    编号

    BLANK

    0.000

    NA

    NA

    1

    G2000

    73.8

    73.9

    99.9%

    2

    G2000

    73.9

    73.9

    100.0%

    3

    OREAS-13P

    47.3

    47.5

    99.6%

    4

    OREAS-13P

    48.4

    47.5

    101.9%

    5

    OREAS-45P

    43.1

    43.68

    98.7%

    6

    OREAS-45P

    43.2

    43.68

    98.9%

0
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  • abcpgf

    第3楼2013/07/27

    应助达人

    精确度实验：

    实验编号

    标准物质代码

    G2000

    OREAS-13P

    BCS381

    SY-4

    OGGeo08

    Conc.

    73.9

    47.5

    8.78

    49.9

    NA

    1

    GZ10039105

    73.6

    47.8

    9.33

    50.1

    59

    2

    GZ10039106

    73.3

    47.3

    9.21

    50.4

    58.8

    3

    GZ10039107

    74.9

    47.7

    9.3

    50.9

    56.8

    4

    GZ10039108

    72.5

    47.7

    9.28

    50.4

    59.3

    5

    GZ10039109

    74.4

    47.8

    9.24

    51.1

    59.7

    Average

    73.7400

    47.6600

    9.2720

    50.5800

    58.7200

    Stdev

    0.9397

    0.2074

    0.0476

    0.4087

    1.1256

    % RSD

    1.3%

    0.4%

    0.5%

    0.8%

    1.9%

    允许偏差

    ±5%

    ±5%

    ±5%

    ±5%

    ±5%



0
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  • abcpgf

    第4楼2013/07/27

    应助达人

    结论：
    优点：
    对测定矿物样品，特别是硅酸盐样品具有快速、准确、实用的特点。
    缺点：对高含量（超过60%）硅酸盐，结果比传统滴定法偏低3~5%，可以适当减少样品量，加大助熔剂来改善样品的溶解性。

0
    +关注 私聊

  • zhw19811005

    第5楼2013/07/27

    快速，准确，实用，这几个优点就可以了

0
    +关注 私聊

  • qq250083771

    第6楼2013/07/27

    应助达人

    精密度和准确度很好啊

0
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  • 秋月芙蓉

    第7楼2013/07/27

    请问这个分析方法有出处吗，国标？

0
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  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/07/27

    用ICP分析的是硅元素吗，二氧化硅以分子量换算？
    标准溶液是什么？

0
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  • abcpgf

    第9楼2013/07/27

    应助达人

    不是国家标准方法，是非标方法，要做方法的确认的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问这个分析方法有出处吗，国标？

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  • abcpgf

    第10楼2013/07/27

    应助达人

    按照Si标准溶液换算成SiO2的浓度，这个换算自己去算吧，举个例子来说吧：如果溶液中Si的浓度是0.1mg/ml，那么SiO2

    的浓度就是MSiO2/Msi*0.1mg/ml=60/28*0.1mg/ml=15/7*0.1mg/ml=0.2143mg/ml。

    abcpgf(abcpgf) 发表:不是国家标准方法，是非标方法，要做方法的确认的。

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