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岛津GCMS降温缓慢问题排查与解决

蓝是那么的天

2013/08/01
x射线仪器

气质联用（GCMS）

作为商业化实验室，测试方法的开发除了要求目标物完全分离外，测试效率也是放在比较重要的位置，以较快的测试程序得到满意的测试结果是商业化实验室所最求的极致。除了快速合适的升温程序外，很多细节同样可以起到节省时间，提高效率的作用，比如自动进样器的洗针设置，放弃进样前的溶剂洗针步骤，仅使用待测溶液润洗，比如缩短仪器测试前的平衡时间等，都可以有效缩短仪器测试的周期，提高工作效率。

一般说来仪器测试周期主要分两大部分，一个是升温程序，另一个是降温过程。接下来主要阐述的是7月我们实验室一台岛津GCMS降温过程缓慢问题的排除和解决过程。

出问题的仪器正常测试的升温程序是12.4min，加上进样时间、降温时间、仪器平衡时间等，一个周期17-18min，见下图

但是在接下来的几天，测试周期有慢慢变长的趋势，先是变成18-19min的测试周期，见下图：

接着时间愈来愈长，

可以看到原本17-18min一个测试周期的样品到最长的时候需要26-27min，大大降低了测试效率。

通过检测测试参数，确认仪器运行正常，即问题不会处在程序升温、进样和平衡的过程中，那么可能是降温过程出了问题导致测试周期延长，通过观察GC面板降温过程中柱温的变化情况，确定问题是因为降温缓慢导致测试周期变长。

一般柱温箱降温是通过大功率风扇将热气从散热口处吹出达到降温效果，因此对于出现降温缓慢的情况不外乎风扇故障，散热口故障。首先将柱温设定到30℃，打开柱温箱，观察到风扇高速转动，说明风扇并没有问题。关闭柱温箱的门，把柱温设定到300℃，是柱温箱温度上升，到仪器后面观察散热口，确定门处于关闭状态，等柱温箱处于300℃平衡后将柱温设定到50℃，是柱温箱自然降温，并继续观察散热口，发现散热口门没有正常打开，确认散热口门出现故障，导致柱温箱降温缓慢。

柱温箱散热口门的故障原因大致可能是1.带动的马达坏了，2.转动轴承卡住，3.控制主板损坏。首先使用较长的工具手动开关散热口的门，发现并没有太大的阻力，排除问题2的可能性。重复柱温箱升温降温过程，发现散热口的门仍然不会自动打开，手动开启后柱温迅速下降，将至设定低温附近，散热门自动关闭，从这点上来看，马达也是正常的，但是为什么散热门开不正常，关却正常能？难道真是主板出了问题？继续重复柱温箱的升温降温过程，并仔细观察散热门，轴承，马达等，终于发现一个问题，见下照片

马达那里视乎少了点什么，开手电仔细看发现马达与固定杆之间的螺丝好像掉了，如果是这样会导致马达同轴承上的齿轮接触不良，导致马达无法带动轴承，似乎找到真相了，于是继续搜索掉了的螺丝，果然静静躺在仪器底部。找到原因就动手维修。维修过程挺简单，关闭GC电源，拧开GC后板的N个螺丝，拿下后板，把马达的螺丝装好，在把之前拆掉的东西全部装回。虽然过程听起来挺简单的，但是还是不忍要吐槽下QP2010PLUS的维修性设计，那个马达存在的空间仅能进一只手，马达距离底部10cm左右，没法用螺丝刀拧，维修起来真不方便。

螺丝装好后重新开机测样品，测试周期如下

测试周期基本回到18min，说明之前周期变长确实因为散热门马达松了导致无法正常散热。

问题是解决了，但是还有几点是需要反思的。首先，周期的延迟实际上是一个渐变的过程，但是测试人员并没有注意到这个渐变的细节，导致最后出现问题，现在回想，渐变过程应该就是螺丝松动的过程，只是大家都没注意到。推而广之，仪器使用中很多遇到的问题都不是突然就爆发的，很多都有一个渐变积累的过程，如果操作人员能够注意到这些细节，及时维护，可以避免很多仪器的问题。其次，仪器出现问题需要从现象去找原因，找出可能导致该现象的所有原因后应逐一检查分析，一次只关注一个可能的原因，更有利于找出问题根本。

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tang566

第1楼2013/08/01

应助达人

平时检测过程中，要多留意仪器的状态。有问题时才能及时的发现。

0

蓝是那么的天

第2楼2013/08/01

应助达人

细节决定成败！
tang566(tang566) 发表:平时检测过程中，要多留意仪器的状态。有问题时才能及时的发现。

0

分
该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励

zhw19811005

第3楼2013/08/01

原因需要逐一排查

0

安平

第4楼2013/08/01

应助达人

把左面的侧板卸掉，是不是方便一点？

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花开见我

第5楼2013/08/01

楼主好仔细啊，抽丝剥茧，层层剖析，最终解决问题。

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蓝是那么的天

第6楼2013/08/02

应助达人

要卸掉左侧板需要把GC和MS分开，反而更麻烦。
安平(byron1111) 发表:把左面的侧板卸掉，是不是方便一点？

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蓝是那么的天

第7楼2013/08/02

应助达人

要卸掉左侧板需要把GC和MS分开，反而更麻烦。
安平(byron1111) 发表:把左面的侧板卸掉，是不是方便一点？

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雾非雾

第8楼2013/08/02

应助达人

确实很厉害，象这种小问题一般不太会注意的，下次对比一下。

马达的这个固定螺丝不知道为什么会掉，是当初没上紧，还是运行时间长了松了？

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蓝是那么的天

第9楼2013/08/02

应助达人

可能是螺丝本身没有上很紧，而马达又反复运转，导致螺丝越来越松，最后掉了。
雾非雾(mcds) 发表:确实很厉害，象这种小问题一般不太会注意的，下次对比一下。

马达的这个固定螺丝不知道为什么会掉，是当初没上紧，还是运行时间长了松了？

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ca0yan9

第10楼2013/08/23

学习了，谢谢分享

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